[發(fā)明專利]一種制備雙乙二酸硼酸鋰的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110195125.0 | 申請日: | 2011-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN102304143A | 公開(公告)日: | 2012-01-04 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張鼎;其魯;李衛(wèi);閆慧;朱智;王健;郎宇琪 | 申請(專利權)人: | 北京大學;呼和浩特市若茲新能源有限責任公司 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02;H01M10/0568 |
| 代理公司: | 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200 | 代理人: | 李稚婷 |
| 地址: | 100871*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 雙乙二酸 硼酸 方法 | ||
1.一種雙乙二酸硼酸鋰的制備方法,將干燥的雙乙二酸硼酸酯與含鋰化合物在有機溶劑中進行反應,反應完成后過濾,再除去濾液中的溶劑得到雙乙二酸硼酸鋰。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述含鋰化合物選自下列化合物中的一種或多種:氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸氫鋰、草酸鋰和草酸氫鋰。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑選自下列溶劑中的一種或多種:四氫呋喃、乙醚、丙酮、乙腈、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二甲基亞砜和碳酸乙烯酯。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,雙乙二酸硼酸酯與含鋰化合物在有機溶劑中回流反應1~48小時,然后過濾,濾液采用直接加熱干燥、旋蒸干燥、噴霧干燥或冷凍干燥的方式除去溶劑,所得固體再在120~250℃真空干燥2~72h獲得雙乙二酸硼酸鋰。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述雙乙二酸硼酸酯通過如下方法制備:將含硼酸根化合物與含草酸根化合物溶解于去離子水中,在60~100℃反應一段時間,然后過濾反應液,取濾液蒸干得到雙乙二酸硼酸酯。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述含硼酸根化合物是硼酸、焦硼酸或它們的混合物。
7.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述含草酸根化合物是草酸。
8.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,在雙乙二酸硼酸酯的制備中,含硼酸根化合物與含草酸根化合物反應完成后過濾,濾液采用直接加熱干燥、旋蒸干燥、噴霧干燥或冷凍干燥的方式得到固體,再將該固體于120~200℃真空干燥1~40h得到干燥的雙乙二酸硼酸酯。
9.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,在雙乙二酸硼酸酯的制備中,含硼酸根化合物與含草酸根化合物按硼酸根∶草酸根摩爾比為1∶1.92~1∶2.08。
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