[發(fā)明專利]一種雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110193801.0
• 申請(qǐng)日: 2011-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN102286017A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭學(xué)陽;孫阿妮;張良臣;郭彥愷;李念奎;王亮;梁樹卿;溫占平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張中法
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 濰坊正信專利事務(wù)所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.一種雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）備料：按重量份計(jì)，將410～490份濃度為30～35wt%的Na₂S溶液預(yù)熱至70～80℃后加入反應(yīng)釜，攪拌狀態(tài)下，加入10～15份濃度為30～40wt%的NaOH溶液和48～60份的硫磺粉，升溫至85～88℃時(shí)加入0.2～1.5份的4，4′-硫代雙-（6-叔丁基間甲酚），反應(yīng)60～75分鐘后，在溫度為70～80℃時(shí)加入PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值＞9.0，然后加入6～10份四丁基溴化銨，繼續(xù)攪拌15～30分鐘，加入水解縮聚抑制劑，繼續(xù)攪拌15～20分鐘；

（2）合成：在溫度為72～76℃時(shí)，向上述混合溶液中滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷380～450重量份，首先在反應(yīng)溫度為70～90℃內(nèi)，在3～5小時(shí)內(nèi)滴加入380～450重量份γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的40～60%，再加入8～18份十二烷基三甲基氯化銨和2.5～4.2份固體Na₂S₂，攪拌反應(yīng)15～30分鐘后，在1.5～3小時(shí)內(nèi)滴加完剩余的40～60%γ-氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)1～2.5小時(shí)；

（3）蒸餾：將上述反應(yīng)產(chǎn)物冷卻分層，將下層有機(jī)相抽入反應(yīng)釜，在真空度≤0.098MPa時(shí)蒸餾分離除去低沸點(diǎn)物，再將蒸餾釜內(nèi)的粗品脫色后得到產(chǎn)品雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物。

2.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：備料時(shí)，將所述Na₂S溶液預(yù)熱并除鐵后再加入反應(yīng)釜。

3.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：所述PH調(diào)節(jié)劑包括亞磷酸鈉6～10重量份、磷酸二氫鈉1～3重量份和羥基吡啶0.3～1.5重量份。

4.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：所述水解縮聚抑制劑包括二乙基羥胺0.5～1.5重量份和2-氯-1，3-丙二醇0.5～2重量份。

5.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：備料及合成反應(yīng)初期，反應(yīng)釜的攪拌速度為150～200轉(zhuǎn)/分鐘，在合成反應(yīng)中加入十二烷基三甲基氯化銨和固體Na₂S₂，攪拌反應(yīng)15～30分鐘后將攪拌速度調(diào)整為250～300轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完畢。

6.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：蒸餾步驟中，首先在常壓下加熱蒸餾，在氣相溫度≥100℃時(shí)，開啟真空泵，在真空度0.092～0.098MPa時(shí)繼續(xù)減壓蒸餾，分離除去低沸點(diǎn)物。

7.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，其特征在于：蒸餾步驟中，所述蒸餾釜內(nèi)的粗品脫色時(shí)加入活性炭5～20重量份，攪拌35～50分鐘，然后過濾除去活性炭，得到產(chǎn)品雙-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物。