[發明專利]一種釩氮合金中釩的測定方法無效
| 申請號： | 201110193060.6 | 申請日： | 2011-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN102288727A | 公開（公告）日： | 2011-12-21 |
| 發明（設計）人： | 丁美英;高志國;張素蘭;石琳 | 申請（專利權）人： | 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/22 | 分類號： | G01N31/22;G01N31/20 |
| 代理公司： | 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368 | 代理人： | 郭官厚 |
| 地址： | 014010 內*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合金 測定 方法 | ||
1.一種釩氮合金中釩的測定方法，將分析樣品粉碎后過170目篩，其特征在于先稱取0.1000g試樣于500mL錐形瓶中，加38～50mL硫酸-磷酸-硝酸混合液，加熱溶解，驅盡氮氧化物后，取下，以水稀至90mL，加18～22mL過硫酸銨溶液，煮沸至冒大泡后，再煮沸1-2min，取下冷卻，加3滴N-苯基代鄰氨基苯甲酸溶液指示劑，立即以硫酸亞鐵銨標準溶液滴至紫紅色變亮綠色為終點，釩的質量分數按下式計算：
式中W(V)-釩的質量分數，％；
C---硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L；
V-滴定硫酸亞鐵銨標準溶液體積，mL；
m-稱取試樣質量，g；
50.94---釩的摩爾質量，g/mol；
2.根據權利要求1所述的一種釩氮合金中釩的測定方法，其特征在于釩氮合金粉末樣品的粒度為170目。
3.根據權利要求1所述的一種釩氮合金中釩的測定方法，其特征在于硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度為0.05mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種釩氮合金中釩的測定方法，其特征在于硫酸-磷酸-硝酸混合液的配制方法為：于500mL水中，徐徐加入500mL濃硫酸，待其冷卻后再順序加入100mL濃磷酸和60mL濃硝酸，混勻。
5.根據權利要求1所述的一種釩氮合金中釩的測定方法，其特征在于過硫酸銨溶液的濃度為25％。
6.根據權利要求1所述的一種釩氮合金中釩的測定方法，其特征在于濃度為0.2％的N-苯基代鄰氨基苯甲酸溶液的制法為：稱取0.2g苯基代鄰氨基苯甲酸溶液，溶于100mL濃度為2g/L的碳酸鈉溶液中。
7.根據權利要求1所述的一種釩氮合金中釩的測定方法，其特征在于釩的檢測范圍為40.00％～90.00％。
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