[發明專利]一種釩氮合金中釩的測定方法

無效

• 申請號: 201110193060.6
• 申請日: 2011-07-12
• 公開（公告）號: CN102288727A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 丁美英;高志國;張素蘭;石琳
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01N31/20
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

一、技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種釩氮合金中釩的定量分析技術。

二、背景技術

目前，釩氮合金中釩的測定已有國標(GB20567-2006-T)，但該方法存在測定過程中使用試劑種類較多，分析流程較長等缺點和不足。針對上述問題，通過實驗提供一種準確、快速、操作簡便、試劑少、流程短的測定釩氮合金中釩的方法，是必要的、有意義的事情。

三、發明內容

本發明的目的在于公開一種釩氮合金中釩含量的測定方法，利用該方法可準確測定釩氮合金中釩的含量。

首先，通過實驗來確定相關參數的取值范圍和對測定方法的影響因素。

1、稱樣量的確定

分別稱取0.2000g、0.1000g含釩氮合金樣品，按實驗方法進行測定，結果見表1。

表1：稱樣量對測定結果的影響

結果表明：稱樣量為0.2000g、0.1000g均能獲得準確結果。由于稱樣量為0.2000g時，滴定體積太大，操作較繁，本方法定為0.1000g。

2、溶樣酸的確定

分別稱0.1000g釩氮合金樣品兩份于錐形瓶中，其中一份加入硫酸-磷酸-硝酸混合酸40mL；另一份加入50mL(2+3)硫酸-磷酸混酸并滴加硝酸氧化；按實驗方法進行測定，結果見表2。

表2：溶樣酸的確定％

結果表明：兩種混合酸均能溶解樣品。本方法溶樣酸確定為硫酸-磷酸-硝酸混合酸。

3、酸度的影響

分別稱0.1000g釩氮合金樣品及釩鐵標準樣品若干份于錐形瓶中，由于釩氮合金中錳、鉻，的含量均小于1％，鈰的含量更低，因此分別加入1mg的錳、鉻，0.5mg的鈰，再分別加入不同量的硫酸-磷酸-硝酸混合酸，按實驗方法進行測定，結果見表3。

表3：酸度的影響

結果表明：硫酸-磷酸-硝酸混合酸加入量在35mL～50mL范圍內，錳、鉻、鈰不干擾釩的測定

4、過硫酸銨量的影響

分別稱0.1000g釩氮合金樣品及釩鐵標準樣品若干份于錐形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解樣品，驅盡氮氧化物后，取下。以水稀至90mL，加入不同量的過硫酸銨溶液(25％)，按實驗方法進行測定，結果見表4。

表4：過硫酸銨量的影響

結果表明：過硫酸銨溶液(25％)的加入量在15mL～25mL范圍內，均能準確測定釩氮合金中釩的含量。

5、精密度、準確度的測定

分別配制不同含量的含釩氮合金樣品和釩氮合金樣品進行精密度試驗，結果見表5。

表5：方法的精密度％

稱3份釩氮合金樣品，一份稱0.0500g樣品補加0.0500g的純鐵。另兩份，一份不加釩標準溶液，另一份加入一定量釩標準溶液，進行回收率實驗，結果見表6。

表6：回收率％

根據上述實驗取得的結果，將確定的有關參數應用于釩氮合金中釩的測定。該釩氮合金中釩的測定方法是這樣的，將檢測樣品粉碎后過170目篩，稱取

0.1000g試樣于500mL錐形瓶中，加40mL硫酸-磷酸-硝酸混合液，加熱溶解，驅盡氮氧化物后，取下。以水稀至90mL，加20mL過硫酸銨溶液(25％)，煮沸至冒大泡后，再煮沸1-2min，取下冷卻，加3滴N-苯基代鄰氨基苯甲酸溶液指示劑，立即以硫酸亞鐵銨標準溶液滴至紫紅色變亮綠色為終點。

按下式計算得出樣品中釩的含量：

W(V)%=C×V×50.941000×m×100]]>

式中W(V)-釩的質量分數，％

C-硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L；

V-滴定硫酸亞鐵銨標準溶液體積，mL；