[發明專利]一水合硫酸氫鈉催化合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝

有效

• 申請號: 201110191981.9
• 申請日: 2011-07-11
• 公開（公告）號: CN102304044A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 郭凱;何偉;周揚志;佘鵬偉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C69/67
• 分類號: C07C69/67;C07C67/30;C07C67/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種以一水合硫酸氫鈉為催化劑合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，包括以下步驟：

1）檸檬酸三丁酯（TBC）合成

反應器中加入（水合）檸檬酸、正丁醇和催化劑一水合硫酸氫鈉，在130℃~160℃下攪拌反應3.0h~6.0h，回收正丁醇，得TBC粗品；

2）乙酰檸檬酸三丁酯（ATBC）的合成

向步驟1）制得的TBC中加入醋酸酐和活性炭，在70℃~80℃下反應0.5h~1.5h，反應液冷卻后過濾催化劑和活性炭，濾液加水水解醋酸酐后，回收醋酸，后處理制得ATBC成品。

2.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的（水合）檸檬酸與正丁醇的摩爾比為1:3~7。

3.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的催化劑一水合硫酸氫鈉的用量為（水合）檸檬酸質量的2.0%~4.0%。

4.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：步驟1）中，所述的TBC僅脫醇。

5.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的（水合）檸檬酸與醋酸酐的摩爾比為1:1~2。

6.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的活性炭為木質活性炭。

7.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的活性炭的用量為TBC質量的0.2%~0.8%。

8.根據權利要求1所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的后處理包括堿中和、水洗和脫水。

9.根據權利要求7所述的合成乙酰檸檬酸三丁酯的一體化工藝，其特征在于：所述的堿中和采用質量濃度5%的碳酸鈉溶液中和。