[發明專利]一種水溶性交聯劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110191321.0
• 申請日: 2011-07-08
• 公開（公告）號: CN102336674A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 李勝兵;楊安明;李柏兵
• 申請（專利權）人: 江蘇富淼科技股份有限公司
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12;C07C233/38;C07C231/12;C08F226/02
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所 32209
• 代理人: 孫高

1.一種水溶性交聯劑的制備方法，制備步驟為：

不飽和叔胺和氯丙烯的摩爾投料比1：0.8-1.5；

向高壓釜中投入不飽和叔胺，占不飽和叔胺與氯丙烯總質量50-100%的水，占不飽和叔胺與氯丙烯總質量11-50%的脂肪醇，用保護氣置換后，升溫至30-120℃，在攪拌狀態下滴加用保護氣置換過的氯丙烯，滴加完畢后，在30-120℃保溫至少5分鐘，保溫期間，控制溫度30-120℃，滴加用保護氣置換過0.1-10Wt.%的堿性水溶液，以保持pH=7.0-10.5，降溫至60℃以下，用0.1-10Wt.%的堿性水溶液調節pH=7.0-10.5，加入占不飽和叔胺與氯丙烯質量總和20-200%的水，在溫度35-65℃，真空度0.1-2.0KPa條件下蒸餾，蒸餾期間，補加0.1-10Wt.%堿性水溶液，以保持pH=7.0-8.0，當pH值保持在7.0-8.0之間不再下降時，停止蒸餾，加入占不飽和叔胺和氯丙烯總質量10-200%的水調節含量，即得成品。

2.根據權利要求1所述一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：所述的不飽和叔胺為二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、二甲胺基丙基丙烯酰胺、三烯丙基胺、甲基二烯丙基胺中的一種或兩種以上的混合物。

3.根據權利要求1所述一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：所述的脂肪醇為甲醇、乙醇、異丙醇、丙烯醇中的一種或兩種以上的混合物。

4.根據權利要求1所述一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：所述的保護氣為氮氣、氦、氖、氬、氪、氙、氡中中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求1所述一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：所述的堿性水溶液中的堿為鈉、鉀、鋰、銨、鎂、鈣、鋇、鋅、鋁的氫氧化物或含有1-8個碳原子且溶于水的有機銨中的一種或兩種以上的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：在攪拌狀態下滴加氯丙烯，滴加時間控制在60-500min。

7.根據權利要求1所述的一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：堿性水溶液所選用的堿為氫氧化鈉。

8.根據權利要求1所述的一種水溶性交聯劑的制備方法，其特征在于：保護氣體為氮氣。