[發明專利]一種多乙烯多胺修飾的超高交聯型吸附樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201110190913.0
• 申請日: 2011-07-08
• 公開（公告）號: CN102276766A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 黃健涵;鄧銳杰;毛勁林;晉曉英
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C08F12/08
• 分類號: C08F12/08;C08F8/32;C08J3/24;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種多乙烯多胺修飾的超高交聯型吸附樹脂的制備方法，包括以下制備步驟：

(1).將氯球加入到二氯乙烷、三氯甲烷、對二氯苯、二氯乙烷與對二氯苯的混合溶劑或二氯乙烷與三氯甲烷的混合溶劑中溶脹后，升溫至40-50℃，加入路易斯酸作催化劑，攪拌至完全溶解后逐步升溫至80-100℃，并在此溫度下進行Friedel-Crafts反應，控制反應時間為20min、40min、1h、3h、5h、7h或9h；傾出反應母液，用體積比為0.5-2.0％的鹽酸水溶液和乙醇交替洗滌，并用乙醇抽提樹脂，得到超高交聯型吸附樹脂；

(2).用多乙烯多胺溶脹超高交聯型吸附樹脂，多乙烯多胺的加入量為超高交聯型吸附樹脂質量的5-9倍，然后在N₂保護下升溫至100-140℃，多乙烯多胺與超高交聯型吸附樹脂殘留的氯甲基進一步反應15-22h；傾出反應母液，用水沖洗數次，用乙醇抽提，真空干燥，得到多乙烯多胺修飾的超高交聯型吸附樹脂；

所述多乙烯多胺是具有如下結構單元的一種化合物：

n為0或1～6的整數。

2.根據權利要求1的制備方法，其特征在于，超高交聯型吸附樹脂的殘余氯含量為2.6-10wt％。

3.根據權利要求1的制備方法，其特征在于，多乙烯多胺修飾的超高交聯型吸附樹脂的殘余氯含量為1.5％-2.4wt％。

4.根據權利要求1的制備方法，其特征在于步驟(1)中，路易斯酸為FeCl₃、ZnCl₂或SnCl₄。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，路易斯酸加入量為氯球質量的20-40％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，多乙烯多胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述(1)、(2)步的溶脹時間均為12-18h。