[發明專利]從育亨賓樹皮中提取育亨賓鹽酸鹽的方法

無效

• 申請號: 201110188916.0
• 申請日: 2011-07-07
• 公開（公告）號: CN102863439A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 孫華庚
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
• 主分類號: C07D459/00
• 分類號: C07D459/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，將育亨賓樹皮破碎成粒度為10到100目的小顆粒，用pH=1～6的水醇混合溶劑進行提取，提取溫度控制在40～100℃，提取時間為0.5～72小時；

第二步，將提取液過濾除去雜質后，上樹脂柱進行介質吸附，以5～60%的乙醇水溶液洗脫有效成分，真空濃縮干燥；

第三步，用10～30倍于其重量的5%～75%的乙醇或甲醇水溶液重結晶，得到含量95～100%，顏色為黃色～淺黃色的產品；

第四步，使用活性炭或中性氧化鋁等吸附介質進行脫色，得到含量97～100%，顏色為類白色的高含量育亨賓鹽酸鹽。

2.根據權利要求1所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第一步中的破碎方法采用藥材破碎機進行破碎，而破碎粒度優選為20～60目。

3.根據權利要求1所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第一步中的用于提取的水醇混合溶劑可以是0～60%的乙醇水溶液或是0～40%的甲醇水溶液或是二者按照1：（0.5～2）的比例配比的混合溶液，其pH值優選為2～4。

4.根據權利要求1所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第二步中的吸附介質可以是強酸性凝膠型陽離子交換樹脂、弱酸性大孔型陽離子交換樹脂、大孔吸附型樹脂的一種或幾種串聯使用。

5.根據權利要求1所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第二步中的用于洗脫有效成分的乙醇水溶液，其體積分數優選為20~50%。

6.根據權利要求1所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第三步中用于重結晶的乙醇或甲醇水溶液的體積分數優選為15～65%。

7.根據權利要求1所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第四步中脫色的方法為將第三步中黃色～淺黃色的產品溶于20～30倍于其重量的30～80%的乙醇或甲醇水溶液中，添加溶酶重量0.1～0.5%的活性炭或中性氧化鋁，在40～60℃下攪拌吸附0.5～4小時。

8.根據權利要求1和7所述的從育亨賓樹皮中提取精制高含量育亨賓鹽酸鹽的方法，其特征在于第四步中脫色的方法為攪拌吸附結束后，將吸附劑濾除，清液濃縮至原來體積的10～20%，冷卻靜置，離心取結晶，減壓或常壓干燥。