[發明專利]一種在鉬基襯底上制備石墨烯薄膜的方法

有效

• 申請號: 201110187773.1
• 申請日: 2011-07-06
• 公開（公告）號: CN102344131A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 吳淵文;于廣輝;師小萍;王彬;張燕輝;陳志鎣
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬石墨烯薄膜技術領域，特別是涉及一種在鉬基襯底上制備石墨烯薄膜的方法。

背景技術

自2004年兩位在俄羅斯出生的科學家Andre?Geim和Konstantin?Novoselov發表第一篇有關石墨烯的論文后，石墨烯在科學界激起了巨大的波瀾，它的出現有望在現代電子科技領域引發新一輪革命。石墨烯是由sp²雜化的碳原子組成的六角蜂窩狀二維無機晶體材料【A.K.Geim，K.S.Novoselov，Nature?Materials，2007，6，183-191】，只有一個碳原子層，厚度僅有0.335nm。石墨烯普遍存在于其他碳材料中，可以認為是其他各維碳材料(零維巴基球、一維碳納米管、三維石墨)的基本結構單元。石墨烯具備很多優越的性能，例如高透光率、高電子遷移率、高電流密度、高機械強度、易于修飾等等。正因為這些特性，它被公認為制造透明導電薄膜、高頻晶體管、儲氫電池，乃至集成電路的理想材料，具有廣闊的市場應用前景。

為了實現上述應用，以最廉價的方法制備大面積、層數可控、均勻性良好的石墨烯成為首先需要解決的問題。目前制備石墨烯的方法層出不窮，主要有以下幾種：高定向熱解石墨機械剝離法、SiC熱蒸發法、氧化石墨烯還原法、碳納米管切割法和化學氣相沉積(Chemical?Vapor?Deposition)法。其中化學氣相沉積法是被公認為最經濟、省時，并且可以制備大面積石墨烯的一種方法。其原理是將含有構成薄膜元素的氣態反應源及其他反應需要的氣體引入反應室，一定條件下在襯底表面發生化學反應生成薄膜。到目前為止，使用化學氣相沉積法已經在Co【A.Varykhalov?and?O.Rader，Phys.Rev.B，2009，80，035437】，Ni【K.S.Kim，Y.Zhao，H.Jang，S.Y.Lee，J.M.Kim，K.S.Kim，J.H.Ahn，P.Kim，J.Y.Choiand?B.H.Hong，Nature，2009，457，706】，Cu【X.Li，W.Cai，J.An，S.Kim，J.Nah，D.Yang，R.Piner，A.Velamakanni，I.Jung，E.Tutuc，S.K.Banerjee，L.Colombo?and?R.S.Ruoff，Science，2009，324，1312】，Ru【P.W.Sutter，J.I.Flege?and?E.A.Sutter，Nat.Mater.，2008，7，406】，Pd【S.Y.Kwon，C.V.Ciobanu，V.Petrova，V.B.Shenoy，J.Bareno，V.Gambin，I.Petrov?and?S.Kodambaka，Nano?Lett.，2009，9，3985】，Ir【J.Coraux，A.T.N’Diaye，C.Busse?and?T.Michely，Nano?Lett.，2008，8，565】等過渡金屬上制備出了石墨烯薄膜，但是利用上述金屬制備出的石墨烯薄膜其層數及均勻性很難控制，上述金屬中有些還是稀有貴金屬，制備成本高昂，而在鉬上制備石墨烯的方法尚未報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種在鉬基襯底上制備石墨烯薄膜的方法，該方法重復性高、簡單易行；所得石墨烯薄膜具有大面積、層數可控、分布均勻的特點。

本發明的一種在鉬基襯底上制備石墨烯薄膜的方法，包括：

將鉬催化劑放入無氧反應器中，使催化劑的反應溫度達到500-1600℃；向無氧反應器反應器中通入含碳氣體，在0.1-760torr下反應0.1-9999min，待爐內溫度冷卻至室溫，得到含有石墨烯薄膜的鉬金屬襯底；去除鉬催化劑，即得石墨烯薄膜。

上述方法是采用化學氣相沉積設備進行的。

所述的鉬催化劑依次用四氯化碳、丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，烘干后再使用。

所述鉬催化劑為單質鉬、鉬合金或含鉬化合物。

上述單質鉬為鉬箔、鉬粉、鉬塊等中的一種或幾種的組合；上述鉬合金為鈦鉬、鋯鉬、鉿鉬、鎢鉬等所有含有鉬元素的合金中的一種或幾種的組合；上述含鉬化合物為氧化鉬、輝鉬、鉬酸鈣、鉬華、鉬酸鉛等所有含鉬元素的化合物中的一種或幾種的組合。

當鉬催化劑以箔狀、片狀、塊狀形式存在時，如鉬箔、鉬片、鉬塊、鉬合金箔等，可以直接在反應器中使用。