[發明專利]尺度可控的氮化硅納米線短波長發光材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110187436.2
• 申請日: 2011-07-06
• 公開（公告）號: CN102328919A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 陳斐;王志浩;沈強;王傳彬;張聯盟
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明涉及于納米材料制備技術領域，特別是一種尺度可控的氮化硅納米線短波長發光材料的制備方法，所制備的尺度可控的氮化硅納米線短波長發光材料可應用于光電子信息和納米技術等領域。

背景技術

近年來，我國光電子信息技術產業迅猛發展，在國民經濟和國防現代化建設中發揮了極其重要的作用，對光存儲和光通信的關鍵材料——半導體激光器材料提出了更加苛刻和迫切的要求。氮化物納米線半導體材料，如氮化硅、氮化鎵和氮化鋁納米線是繼硅與砷化鎵之后的第三代半導體材料，是目前已知的最佳短波激光器材料，在發射波長主要集中在400～700nm之間范圍。其中氮化硅是一種具有高比強、高比模、耐高溫、抗氧化、耐磨損和抗熱震等綜合性能優良的結構材料。氮化硅納米線是在研究氮化硅納米粉體和氮化硅納米陶瓷的基礎上，逐漸發展的一種新型結構-功能一體化半導體材料，因其具有長徑比高、比表面積和表面活性大、禁帶寬度寬（～5.3eV）、適用于高溫環境和輻射環境等特點而受到越來越廣泛的關注。

目前，制備氮化硅納米線的方法主要包括硅粉直接氮化合成法、氧化硅碳熱還原法、有機前驅體熱解法、自蔓延高溫合成法、微波等離子體加熱法、激光燒灼法等。

上述方法制備出的氮化硅納米線大都存在以下的不足或缺陷：（1）硅粉直接氮化法、氧化硅碳熱還原法制備的氮化硅納米線的直徑較大，且尺度難以精確控制；（2）有機前軀體熱解法、自蔓延高溫合成法等方法在合成過程中存在氧化現象，納米線產率低、純度低、存在較多晶格缺陷；（3）微波等離子體加熱法、激光燒灼法雖可制得高產率、高純度的氮化硅納米線，但其成本高、工藝復雜，無法適用于工業化生產。

因此，迫切需要尋找一種工藝簡單，成本低廉，適合工業化生產，且可以制備高純度、尺度均勻可控、具有短發射波長的氮化硅納米線的新方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種比較簡易的方法，采用液氮預處理納米硅粉及后續氮化處理制備高純、高產率、尺度均勻可控、具有短波長發光性能、主相為α-Si₃N₄的氮化硅納米線。

本發明解決其技術問題采用以下的技術方案：?

本發明提供的氮化硅納米線制備方法，具體是采用包括以下步驟的方法：

（1）將納米硅粉加入到不銹鋼保溫罐中；

（2）向保溫罐中通入液氮，使納米硅粉全部浸沒在液氮中，保持液氮的揮發量與通入量相平衡，使液面穩定，預處理時間為1～100小時；

（3）將保溫罐轉移至真空手套箱中，放置12～24小時；

經過上述步驟，得到表面氮鈍化的納米硅粉；

（4）將制得的納米硅粉置于剛玉方舟中，放置在立式高溫管式爐中；

（5）向管式爐中通入氮化反應氣體，加熱至氮化溫度為1000～1500℃后，保溫1～24小時，冷卻至室溫；

經過上述步驟，得到高純、物相單一、尺度均勻可控的氮化硅納米線。

所采用的原料納米硅粉為市售高純硅粉，該硅粉的純度為>99.999%，晶粒尺寸為10～100nm。

上述步驟（5）中：按氮氣與氨氣的流量體積比為10:0～0:10向立式高溫管式爐中通入氮化反應氣體。

上述步驟（5）中：通入氮化反應氣體氣氛流量為100～1000?ml/min。

本發明按升溫速率為1～10℃/分鐘得到步驟（5）中所述的1000～1500℃氮化溫度。

本發明制備出的氮化硅納米線的主相為α-Si₃N₄。

本發明制備出的氮化硅納米線的直徑為10～160nm、長度為5～80μm，具有短波長發光性能，發射光譜波長范圍為370～720nm。

本發明與現有技術相比具有以下的優點：

（1）設備、工藝簡單，操作方便，可應用于工業化規模連續生產。

（2）制備的氮化硅納米線產率高、尺度均勻可控，同時避免合成過程中存在的氧化現象，可適用于生產不同規格的產品；該產品可廣泛應用于光電子信息和納米技術等領域。

（3）無環境污染，能耗低，成本低廉。

附圖說明

圖1是實施例1制得納米硅粉的傅里葉紅外光譜圖。

圖2是實施例1和實施例2產物的XRD圖片。

圖3是實施例3產物的SEM圖片。

圖4是實施例4產物的TEM圖片。

圖5是實施例5產物的光致發光譜圖。

具體實施方式