[發明專利]尺度可控的氮化硅納米線短波長發光材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110187436.2
• 申請日: 2011-07-06
• 公開（公告）號: CN102328919A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 陳斐;王志浩;沈強;王傳彬;張聯盟
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

1.一種氮化硅納米線的制備方法，其特征是一種液氮預處理納米硅粉及后續氮化處理制備尺度可控的氮化硅納米線短波長發光材料的方法，該方法采用包括以下步驟的方法：

（1）將納米硅粉加入到不銹鋼保溫罐中；

（2）向保溫罐中通入液氮，使納米硅粉全部浸沒在液氮中，保持液氮的揮發量與通入量相平衡，使液面穩定，預處理時間為1～100小時；?

（3）將保溫罐轉移至真空手套箱中，放置12～24小時；

經過上述步驟，得到表面氮鈍化的納米硅粉；

（4）將制得的納米硅粉置于剛玉方舟中，放置在立式高溫管式爐中；

（5）向管式爐中通入氮化反應氣體，加熱至氮化溫度為1000～1500℃后，保溫1～24小時，冷卻至室溫；

經過上述步驟，制得氮化硅納米線。

2.根據權利要求1所述的氮化硅納米線的制備方法，其特征在于：所采用的原料納米硅粉為市售高純硅粉，該硅粉的純度為>99.999%，晶粒尺寸為10～100nm。

3.根據權利要求1所述的氮化硅納米線的制備方法，其特征在于步驟（5）中：按氮氣與氨氣的流量體積比為10:0～0:10向立式高溫管式爐中通入氮化反應氣體。

4.根據權利要求1所述的氮化硅納米線的制備方法，其特征在于步驟（5）中：通入氮化反應氣體的氣氛流量為100～1000?ml/min。

5.根據權利要求1所述的氮化硅納米線的制備方法，其特征在于：按升溫速率為1～10℃/分鐘得到步驟（5）中所述的1000～1500℃氮化溫度。

6.根據權利要求1所述的氮化硅納米線的制備方法，其特征在于：制備出的氮化硅納米線的主相為α-Si₃N₄。

7.根據權利要求1所述的氮化硅納米線的制備方法，其特征在于：制備出的氮化硅納米線為高純、物相單一、尺度均勻可控的產品，其直徑為10～160nm、長度為5～80μm，具有短波長發光性能，發射光譜波長范圍為370～720nm。