[發(fā)明專利]7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110187124.1 | 申請日： | 2011-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN102285884A | 公開（公告）日： | 2011-12-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡為明;陳濤;程君健;楊福耕;何素雅 | 申請（專利權(quán)）人： | 蔡為明 |
| 主分類號： | C07C69/716 | 分類號： | C07C69/716;C07C67/343 |
| 代理公司： | 北京市德權(quán)律師事務(wù)所 11302 | 代理人： | 王建國 |
| 地址： | 318000 浙江省臺*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 庚酸 合成 方法 | ||
1.一種7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法，包括：
將丙酮酸乙酯溶解在有機(jī)溶劑中，再依次加入堿和1-溴-4-氯丁烷，進(jìn)行縮合反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液減壓蒸餾，精餾提純,即得。
2.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：按質(zhì)量比計，丙酮酸乙酯與有機(jī)溶劑的配比為1：2-15。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑選自甲苯、四氫呋喃、石油醚、正己烷、二氯甲烷、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或醇類溶劑中的任意一種或者一種以上按任意比例所組成的混合溶劑。
4.按照權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的醇類溶劑包括乙醇或丙醇。
5.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的堿選自丁基鋰、二異丙胺基鋰、氫化鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀或碳酸鉀中的任意一種或多種。
6.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：在保持溫度為-78℃?到?80℃的條件下，依次加入堿和1-溴-4-氯丁烷。
7.按照權(quán)利要求1或6所述的合成方法，其特征在于：加入堿或1-溴-4-氯丁烷的時間控制在0.5-3小時。
8.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的縮合反應(yīng)的溫度為-78℃?到?80℃。
9.按照權(quán)利要求1或8所述的合成方法，其特征在于：所述的縮合反應(yīng)的時間為3-15小時。
10.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：按摩爾配比計，丙酮酸乙酯：1-溴-4-氯丁烷：堿?=?0.5-1：0.5-1：0.5-2。
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