[發明專利]一種光學性能用硅酸鉍粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201110187090.6
• 申請日: 2011-07-06
• 公開（公告）號: CN102351513A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 王秀峰;許亞琴;江紅濤;魯俊雀
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B33/20
• 分類號: C04B33/20;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

技術領域

本發明涉及光學晶體材料的制備，具體涉及一種光學性能用硅酸鉍粉體的制備方法。

背景技術

硅酸鉍(Bi₁₂SiO₂₀，簡稱BSO)是一種寬帶隙、高電阻率的非鐵電立方半絕緣體。它同時具有電光、光電導、光折變、壓電、聲光、旋光及法拉弟旋轉等效應，在全息存儲、干涉計量斑紋照相、相位耦合和實時相關等方面的應用，已經顯示出它是一種很有前途的多功能材料。利用BSO的電光和光電導性能，在室溫下用低功率激光就可實現許多種非線性光學變換。作為實時體全息記錄材料，BSO是目前所獲得的靈敏度最高、響應速度最快的少數幾種光折變材料之一，因而在實時光信息處理和光計算等技術中有廣泛的應用。這些應用包括非相干/相干光圖象轉換(PROM、PRIZ等)、光存儲、實時干涉量度學、圖象放大和相共軛等許多領域。此外，日本還將這種材料制成光電傳感器用于變電所內故障的檢測，還開發了能同時測定電流電壓的傳感器。可以預期，隨著對光折變微觀過程的進一步了解和應用研究的深入，BSO光折變器件將會進入實用階段而成為商品化器件，從而在未來的信息領域中發揮重要作用。

王燕等將Bi₂O₃與SiO₂以物質的量比1∶1混合，在一定溫度下固相反應，生成Bi₂SiO₅、Bi₁₂SiO₂₀以及Bi₄Si₃O₁₂等多種晶相。表明該組分在升溫過程中產生晶體的種類較多，制備單一晶體制備工藝難以控制。張爭光等以Bi₂O₃和SiO₂為原料，采用機械合金化制備了硅酸鉍(Bi₁₂SiO₂₀)粉體。該方法利用兩種粉體在反復碰撞和粉碎過程中發生的機械合金化反應來合成目標產物，省去了高溫熱處理過程。但機械合金化法所需時間長，生產效率低，不適于批量生產硅酸鉍粉體。

文獻“Journal?of?Materials?Science?Letters?1999，18：1871-1874”和文獻“硅酸鹽通報，2007，26(6)：1236-1239”是采用機械合金化來制備硅酸鉍粉體的。該方法是以氧化鉍和氧化硅粉末為原料，經高能球磨直接制備硅酸鉍粉體，該方法利用了兩種粉體在反復地碰撞和粉碎過程中發生的機械合金化反應來合成目標產物，省去了高溫熱處理過程。但機械合金化法所需時間長，生產效率低，不適于批量生產硅酸鉍粉體。

CN10038071C提供了一種制備高純度硅酸鉍納米粉體，首先將鉍鹽溶解在有機溶劑中，形成鉍鹽濃度為0.5～5M的含鉍溶液，在按摩爾比Bi∶Si＝12∶1將有機硅化合物加入到含鉍溶液中，充分攪拌，形成均勻的溶液，對溶膠采用常壓蒸發或負壓蒸發，得到干燥的前軀體粉末，最后在有氧的環境中對前軀體粉末進行燒結，在較低的溫度和較短的時間內制備出純度和結晶度良好的硅酸鉍納米粉體。其通常整個溶膠-凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或兒幾周：凝膠中存在大量微孔，在干燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，并產生收縮。

文獻“CN1821088A硅酸鉍納米粉體的制備方法及應用”采用溶劑揮發法制備了納米級的硅酸鉍粉體，并對其光催化降解水中剛果紅的性能進行了評價，認為硅酸鉍作為光催化劑具有較大的開發潛力。

CN101157026A提供了一種硅酸鉍粉體光催化劑的制備方法。首先將五水硝酸鉍和嵌段共聚體表面活性劑溶解在乙酸中，形成均勻澄清的溶液，再按摩爾比鉍∶硅＝12∶1將硅酸酯加入到含鉍溶液中，充分攪拌，形成均勻的溶膠。陳化后，將其移入高壓釜內密閉晶化，得到鉍硅的復合氧化物凝膠，經過濾、洗滌、干燥后，最后在空氣環境中對該前軀體粉末進行焙燒，在較低的溫度下穩定均勻地獲得結晶度良好的硅酸鉍粉體。且該催化劑顆粒度較大，便于從水體中分離以利于回收使用，而且具有高效的光催化活性，可以用于光催化降解有機污染物。其缺點是反應在密閉的容器中進行，無法觀察生長過程，不直觀；且設備要求高(耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯)、技術難度大(溫壓控制嚴格)、成本高；安全性能差；不利于工業化生產。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種光學性能用硅酸鉍粉體的制備方法，可以在較低的溫度和較短的時間內制備純度和結晶度良好的Bi₁₂SiO₂₀粉體，且制備工藝簡單，周期短，成本低。