[發明專利]一種硅酸鉍納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201110186913.3
• 申請日: 2011-07-06
• 公開（公告）號: CN102275942A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 王秀峰;許亞琴;江紅濤;魯俊雀
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

技術領域

本發明涉及閃爍晶體材料的制備，公開了一種硅酸鉍納米粉體的制備方法。

背景技術

亞穩相晶體Bi₂SiO₅屬正交晶系，具有介電、熱電以及非線性光學等性質，它的非對稱晶體結構使其可能具有鐵電性質，在光電材料面有潛在的用途。其結構可以看作是由[Bi₂O₂]²⁺層分隔開的[SiO₃]^2-鏈所構成，因此結構式寫成Bi₄[O₄][Si₂O₆]。但由于晶體生長方面的困難，有關Bi₂SiO₅晶體各種性能應用的報道尚缺。

目前，Bi₂SiO₅粉體的制備方法有固相合成法、水熱法和溶膠-凝膠法。固相合成法操作簡單，但是由于氧化鉍在高溫下的揮發特性，在熱處理后會導致偏離理想的化學計量比的不合格產品的出現，因此固相法很難得到Bi₂SiO₅為主晶相的粉體。王燕等人(王燕，王秀峰，于成龍.無機鹽工業，2007，39(4)：38-40)將Bi₂O₃與SiO₂按物質的量比1∶1混合，在一定溫度下處理一定時間獲得生成產物，固相反應溫度由700℃升高至900℃過程中，亞穩態Bi₂SiO₅逐漸轉變為穩定態Bi₁₂SiO₂₀和Bi₄Si₃O₁₂，反應溫度對Bi₂SiO₅的生成起決定性作用。750℃保溫不同時間所獲試樣的XRD譜表明，固相反應時間延長，反應物Bi₂O₃的衍射峰減弱，穩定相Bi₁₂SiO₂₀衍射峰增強，隨著反應的進行，生成物亞穩相Bi₂SiO₅的衍射峰減弱，反應時間過長，不利于亞穩相Bi₂SiO₅生成。該方法利用兩種粉體在反復碰撞和粉碎過程中發生的機械合金化反應來合成目標產物，省去了高溫熱處理過程。但機械合金化法所需時間長，生產效率低，不適于批量生產硅酸鉍粉體。

Ruigen?Chen等采(Ruigen?Chen，Jinhong?Bi，Ling?Wu，etal.Inorganic?Chemistry，2009，48：9072-9076.)用水熱法以Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O(或(C₂H₅O)₄Si)為原料，第一次不需要模板合成了Bi₂SiO₅納米片，研究表明，以Na₂SiO₃為硅源的樣的光催化性能優于以(C₂H₅O)₄Si為硅源的樣。戴曉軍等(Xiao-Jun?Dai，Yong-Song?Luo，Shao-Yun?Fu，et?al.Solid?State?Sciences.2010，12：637-642)采用水熱法制備三維層狀花瓣狀納米結構的Bi₂SiO₅，并對其發光性能進行了研究。結果表明，花瓣狀納米結構的成核與成長由成核-分解-再結晶生長機制控制，同時聚乙烯吡咯烷酮(縮寫為PVP)和NaOH的濃度對花瓣狀結構有著重要的影響。Ling?Zhang(Ling?Zhang，Wenzhong?Wang，Songmei?Sun，etal.Applied?Catalysis?B：Environmental.2010，100：97-101)等采用水熱法合成了具有優異光催化性能的混合Bi₂SiO₅介孔微球。其缺點是反應在密閉的容器中進行，無法觀察生長過程，不直觀；且設備要求高(耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯)、技術難度大(溫壓控制嚴格)、成本高；安全性能差；不利于工業化生產。