[發明專利]聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法

在審

• 申請號: 201110186426.7
• 申請日: 2011-07-05
• 公開（公告）號: CN102296376A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 侯慶華;楊本森;曹春樸;連宏光
• 申請（專利權）人: 深圳市中晟創新科技股份有限公司
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;C08G73/22
• 代理公司: 廣東星辰律師事務所 44263
• 代理人: 宋湘紅

1.一種聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于包括兩個步驟：

(1)合成聚〔N-(2，4-二羥基苯基)-1，4-苯二甲酰胺〕：在0～10℃的低溫下，在氮氣保護下，將等摩爾比的對苯二甲酰氯和4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶于非質子極性溶劑中，加入有機縮合劑，攪拌并在30～40分鐘升溫至70-80℃，反應時間4～8小時或測試動力粘度達到10萬～12萬cPa時，停止反應，得聚合物溶液；冷卻至室溫，醇析，抽濾、洗滌和干燥，得到黃色的聚〔N-(2，4-二羥基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕固體粉末；

(2)將上一步制備的聚〔N-(2，4-二羥基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸中，在雙螺桿擠出機中通過加熱環化制得聚對苯撐苯并二噁唑均相溶液；然后直接采用雙螺桿擠出機進行過濾、脫泡，所得溶液再進入紡絲組件，經紡絲，水洗，干燥，卷繞，得到聚對苯撐苯并二噁唑纖維。

2.根據權利要求1所述的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于：在所述第(1)步中，醇析和洗滌均采用甲醇或均采用乙醇，甲醇或乙醇的重量與聚合物溶液的總重量相等。

3.根據權利要求1或2所述的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于：所述非質子極性溶劑是N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺；非質子極性溶劑的用量為對苯二甲酰氯和4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽總重量的4～5倍。

4.根據權利要求1或2所述的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于：所述有機縮合劑是吡啶；有機縮合劑的用量為對苯二甲酰氯和4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽總重量的70％～80％。

5.根據權利要求1或2所述的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于：在所述第(2)步，將第(1)步制備的聚〔N-(2，4-二羥基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕溶于濃度為85％多聚磷酸中，多聚磷酸的用量為聚〔N-(2，4-二羥基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕重量的2.5～3.0倍，溶解溫度為80℃～90℃，溶解時間為1小時～3小時。

6.根據權利要求1或2所述的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于：在所述第(2)步，將聚〔N-(2，4-二羥基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸之后，采用兩臺雙螺桿擠出機串聯使用，每臺雙螺桿擠出機的加熱區為12區，從進料方向算起，第一、二區設置溫度為110℃，第三、四區溫度為120℃，第五區溫度升高到150℃，以后各區溫度設定在180℃，通過調整雙螺桿的轉速，控制物料在兩臺雙螺桿擠出機內的反應時間即停留時間為10分鐘～20分鐘；在此過程中聚〔N-(2，4-二羥基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕閉環環化成聚對苯撐苯并二噁唑均相溶液，其在30℃下的特性粘數為32～38dl/g。

7.根據權利要求6所述的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的生產方法，其特征在于：在所述第(2)步，將聚合得到的聚對苯撐苯并二噁唑均相原液直接由雙螺桿擠出機擠出過濾，脫泡，用齒輪泵將其泵入紡絲組件進行紡絲，紡絲溫度控制在170℃～175℃，以50～80m/min的速度對紡出的聚對苯撐苯并二噁唑絲束進行拉伸后，引入磷酸濃度為10％的磷酸/水凝固液中，經凝固浴凝固后的纖維進一步經過水洗、干燥、卷繞，得到聚對苯撐苯并二噁唑纖維。