[發(fā)明專利]一種縮合加氫法制備三羥甲基丙烷反應過程中副產(chǎn)物2-乙基丙烯醛的回收利用方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110186413.X
• 申請日: 2011-07-05
• 公開（公告）號: CN102304022A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 楊旭石;馮汝明;廖本仁;揭元萍;張春雷
• 申請（專利權）人: 上海華誼（集團）公司
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/38
• 代理公司: 上海開祺知識產(chǎn)權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

1.一種縮合加氫法制備三羥甲基丙烷反應過程中副產(chǎn)物2-乙基丙烯醛的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將含量為37wt％的甲醛水溶液和有機堿先后加入三口燒瓶中，攪拌混和均勻，水浴加熱，邊攪拌邊滴加正丁醛，完畢后，30～50℃下繼續(xù)反應，最后靜置分層；

2)將上層油相分出，向其中加入甲醛，并用有機堿調(diào)節(jié)pH值至10～12，同時升高溫度至50℃繼續(xù)反應4～6h，即得三羥甲基丙烷。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，所述有機堿為三烷基叔胺。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，所述有機堿優(yōu)選為三乙胺。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，所述有機堿與甲醛的摩爾比為0.020～0.10。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，所述甲醛與正丁醛的摩爾比為2.2～3.0。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，所述上層油相包括2-乙基丙烯醛和丁醛。

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，所述上層油相中2-乙基丙烯醛的含量為70wt％～90wt％。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，所述步驟2)中甲醛的加入量為2-乙基丙烯醛的2～4倍(摩爾比)。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，也可以用商用2-乙基丙烯醛替代所述上層油相，與甲醛在堿性條件下反應，制備三羥甲基丙烷。