[發明專利]溫敏兩親性聚醚樹枝化基元及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201110185728.2 | 申請日: | 2011-07-05 |
| 公開(公告)號: | CN102344371A | 公開(公告)日: | 2012-02-08 |
| 發明(設計)人: | 畢韻梅;徐立;邵立東;胡敏奇;陳林;何峰 | 申請(專利權)人: | 云南師范大學 |
| 主分類號: | C07C69/92 | 分類號: | C07C69/92;C07C67/31;A61K47/14;A61K31/365;A61P35/00 |
| 代理公司: | 昆明科陽知識產權代理事務所 53111 | 代理人: | 李行健 |
| 地址: | 650092 云南省昆明市一*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溫敏兩親性聚醚 樹枝 化基元 及其 制備 方法 應用 | ||
1.第三代和第四代溫敏兩親性聚醚樹枝化基元,其特征在于它們的分子結構如下:
I為第三代溫敏兩親性聚芐醚樹枝化基元,II為第四代溫敏兩親性聚芐醚樹枝化基元。
2.如權利要求1所說的第三代溫敏兩親性聚芐醚樹枝化基元的制備方法,其特征在于經如下步驟得到:
(a)制備酯中心端基第二代聚醚樹枝化基元;
(b)制備羥甲基中心端基第二代聚醚樹枝化基元:
在0~5℃和攪拌下,將氫化鋁鋰加入步驟(a)得到的G2-COOMe的四氫呋喃溶液中,每毫升四氫呋喃溶有0.02~0.10g酯中心端基第二代樹枝化基元(G2-COOMe),G2-COOMe與氫化鋁鋰的質量比為1∶0.07~0.1;室溫反應20~26h,加入質量百分濃度為5~10%氫氧化鈉的水溶液,所加氫氧化鈉的水溶液和G2-COOMe的四氫呋喃溶液的體積比為1∶1.5~2.0;過濾,蒸出溶劑,剩余物用二氯甲烷溶解,用飽和NaCl洗滌有機相并用無水硫酸鎂干燥,過濾,蒸出溶劑制得羥甲基中心端基第二代聚醚樹枝化基元(G2-CH2OH);
(c)制備氯甲基中心端基第二代聚醚樹枝化基元:
將步驟(b)得到的G2-CH2OH溶于二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶劑中,所述二甲基甲酰胺和二氯甲烷的體積比為1∶10~12,每毫升二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶劑溶有0.06~0.08g?G2-CH2OH;攪拌下滴加氯化亞砜的二氯甲烷溶液,所加入氯化亞砜的二氯甲烷溶液與G2-CH2OH的二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶液的體積比是1∶1.5~2.0,其中氯化亞砜與G2-CH2OH的質量比為0.2~0.3∶1;滴畢,室溫反應2~4h后,用飽和NaHCO3溶液分三次洗滌有機相,并用無水硫酸鎂干燥,過濾,蒸出溶劑,得氯甲基中心端基第二代聚醚樹枝化基元(G2-CH2Cl);
(d)制備第三代溫敏兩親性聚醚樹枝化基元:
將新蒸二甲基甲酰胺加入到沒食子酸甲酯與步驟(c)得到的G2-CH2Cl和碳酸鉀的混合物中,沒食子酸甲酯、G2-CH2Cl和碳酸鉀的質量比為1∶25~27∶7~10;60~80℃下,反應24~48h后,抽濾,減壓蒸出濾液中的二甲基甲酰胺,剩余物用水溶解,所得溶液放入截留分子量為3500的透析袋中透析3~5天,減壓蒸出水后得到第三代溫敏兩親性聚醚樹枝化基元(G3-COOMe)。
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