[發明專利]一種塞來昔布的制備方法

有效

• 申請號: 201110185636.4
• 申請日: 2011-07-05
• 公開（公告）號: CN102863386A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 儲剛;霍立茹;王正澤;林輝;徐超;魏偉業
• 申請（專利權）人: 南京長澳醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D231/12
• 分類號: C07D231/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種塞來昔布的制備方法，其特征在于將對甲基苯乙酮以及有機強堿的甲醇溶劑混合，與三氟乙酸乙酯在溫度至60-80℃反應，反應完畢液濃縮，通過PH調節劑調PH值2-4，萃取，有機相濃縮與異丙醇混合，控制溫度為60-80℃，向混合液中加入對肼基磺酰胺鹽酸鹽，回流，反應畢，加入活性炭熱濾，加水析晶，得到塞來昔布粗品，粗品用N，N-二甲基甲酰胺和水混合溶劑重結晶，得到高純度的塞來昔布。

2.權利要求1所述的有機堿為甲醇鈉。

3.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溫度范圍優選為70℃。

4.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯投料量摩爾比為15∶1～1∶15。

5.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯投料量摩爾比為8∶1～1∶8。

6.更權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯投料量摩爾比為1∶5。

7.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的N，N-二甲基甲酰胺和水混合溶劑的體積比為10∶1～1∶10。

8.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的N，N-二甲基甲酰胺和水混合溶劑的體積比為優選為8∶1～1∶8。

9.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的N，N-二甲基甲酰胺和水混合溶劑的體積比為為1∶5。

10.權利要求1述所的制備方法，其特征在于所述的甲醇用量為使有機強堿濃度為20-35％。