[發明專利]化學氣相滲透法制備炭-碳化硅復合材料的方法

無效

• 申請號: 201110182762.4
• 申請日: 2011-06-30
• 公開（公告）號: CN102344294A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 孟凡濤;張艷平;魏春城;白佳海;馮柳;牛金葉
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/81;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明提供一種化學氣相滲透法制備炭-碳化硅復合材料的方法，屬于復合材料制備技術領域。

背景技術

連續纖維增強陶瓷基復合材料(CMCs)具有密度小、比強度高、比模量高、高溫熱結構性能和抗熱沖擊性能好的特點，是未來航天科技發展的關鍵支撐材料之一。其中比較突出的是炭纖維增強碳化硅基復合材料，作為超高溫復合材料在航空航天熱防護系統上具有十分廣闊的應用前景。我國西北工業大學制備的液體火箭發動機全尺寸C/SiC噴管已通過高空臺架試車。法國SEP公司利用化學氣相滲透法制備了C/SiC復合材料，并已應用于液體火箭推力室。論文“3D?C/SiC復合材料的力學性能”采用N2-C3H6氣體體系，V(N2)∶V(C3H6)＝3∶1，沉積溫度為900℃，沉積時間為20h，沉積壓力小于3kPa；CVI制備SiC基體的工藝條件為：采用MTS(CH3SiCl3)-H2-Ar沉積體系，V(H2)∶V(MTS)＝8∶1，沉積溫度為1100℃，壓力小于1kPa。，最終得到纖維體積分數為41.4％、熱解碳界面層厚度約為02μm的復合材料。現有沉積的碳化硅界面層，碳化硅為球形顆粒，纖維體分數只能達到較大比例時才能取得較好的增韌效果，且炭纖維間抗剪切強度低。論文“化學氣相滲透法制備三維針刺C/SiC復合材料的燒蝕性能”基體采用日本日本Toray公司的T300-3K碳纖維制備三維針刺碳氈預制體，這種預制體的特點是將單層0°無緯布、胎網、90°無緯布、胎網依次循環疊加，用接力式針刺技術在垂直于鋪層方向引入碳纖維束，得到三維預制增強體，先沉積炭界面層，再化學氣相滲透碳化硅球形顆粒，制備出炭-碳化硅復合材料。三維針刺結構由于在垂直于鋪層方向引入了纖維，提高了層間剪切強度，彌補了二維結構層間力學性能差、易分層的缺點，但三維針刺碳氈編制工藝復雜，成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種能克服上述缺陷、工藝簡單、操作安全的化學氣相滲透法制備炭-碳化硅復合材料的方法，其技術方案為：

一種化學氣相滲透法制備炭-碳化硅復合材料的方法，基體為碳纖維編制體，其特征在于采用以下步驟：將基體放在沉積室內，先沉積炭顆粒作為界面相，再沉積碳化硅晶須制備得炭-碳化硅復合材料；其中：

在沉積炭顆粒步驟中，沉積室有兩個氣路，一路以甲烷作為反應氣，甲烷氣流量控制在200～400ml/min，另一路以氬氣作為稀釋氣，氬氣流量為600～800ml/min，沉積室內沉積壓力為6～7kPa，沉積溫度為900～1000℃，沉積時間為3～12h；

在沉積碳化硅晶須步驟中，沉積室的兩個氣路，一路氣是以三氯甲基硅烷為反應氣，氫氣為載氣，將甲基三氯硅烷置于水浴加熱的蒸發釜中，水浴溫度為35～40℃，蒸發釜的壓力控制在0.2～0.3MPa，氫氣和三氯甲基硅烷總流量控制在200～400ml/min，氫氣通過鼓泡法將甲基三氯硅烷送入沉積室，另一路氣是通入氬氣，氬氣流量為800～900ml/min，采用低壓化學氣相沉積，沉積室內沉積壓力為6～7kPa，沉積溫度為1100～1150℃，沉積時間為1～7天，得炭-碳化硅復合材料。

本發明與現有技術相比，具有如下優點：

1、由于碳化硅晶須垂直于碳纖維方向生長，提高了層間剪切強度，彌補了二維結構層間力學性能差、易分層的缺點；

2、由于碳化硅晶須本身具有較高的韌性，通過沉積碳化硅晶須制備出炭-碳化硅復合材料的斷裂韌性比沉積球形顆粒制備炭-碳化硅復合材料的韌性更高；

具體實施方式

實施例1

將碳纖維編制體基體放在沉積室內，進行以下步驟：

沉積炭顆粒步驟：沉積室有兩個氣路，一路以甲烷作為反應氣，甲烷氣流量控制在200ml/min，另一路以氬氣作為稀釋氣，氬氣流量為600ml/min，沉積室內沉積壓力為6kPa，沉積溫度為900℃，沉積時間為3h；

沉積碳化硅晶須：改沉積室的兩個氣路，一路是以三氯甲基硅烷為反應氣，氫氣為載氣，將甲基三氯硅烷置于水浴加熱的蒸發釜中，水浴溫度為35℃，蒸發釜的壓力控制在0.2MPa，氫氣和三氯甲基硅烷總流量控制在200ml/min，氫氣通過鼓泡法將甲基三氯硅烷送入沉積室，另一路氣是通入氬氣，氬氣流量為800ml/min，采用低壓化學氣相沉積，沉積室內沉積壓力為6kPa，沉積溫度為1100℃，沉積時間為1天，得炭-碳化硅復合材料。

實施例2

將碳纖維編制體基體放在沉積室內，進行以下步驟：