[發明專利]空間用反射鏡碳化硅復合膜的制備方法

無效

• 申請號: 201110182092.6
• 申請日: 2011-06-30
• 公開（公告）號: CN102242348A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 孟凡濤;鄭明文;魏春城;白佳海;牛金葉;馮柳
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C23C16/32
• 分類號: C23C16/32;C23C16/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明提供一種空間用反射鏡碳化硅復合膜的制備方法，屬于陶瓷制備技術領域。

背景技術

人們對太空的探索促進了對輔助觀測系統的開發與研究，在輔助觀測系統中鏡片的性能及穩定性直接影響著系統的使用。太空中高真空、失重和高能輻射等惡劣環境，使得人們對鏡片材料性能提出了很高的要求，除了需要適用于特定波段、穩定性好、準確度及強度高外，還需要具有質輕、低造價及大尺寸的優點，因此反射鏡設計主要任務是減重。鏡子可以設計成由光滑致密的膜和輕量化的鏡體組成。輕量化結構包括減小結構厚度，多孔結構和泡沫結構。多孔結構可以通過鉆盲孔、蜂窩結構和三明治結構來實現。光滑致密的膜與鏡體的結合，是研究的關鍵技術。

用碳化硅材料制作反射鏡膜的研究始于20世紀70年代，由于碳化硅材料具有低變形、高強、高反射等優良性能，使其成為制造反射鏡面層的理想材料。碳化硅膜的制造方法主要有反應燒結法(RB)、熱壓燒結法(HP)和化學氣相沉積法(CVD)。SiC普通燒結和熱壓燒結所生成的典型無定型材料難以拋光，反應燒結的SiC復合材料的兩相具有相差懸殊的硬度值，使拋光的均勻性受到影響。而現有的化學氣相法沉積碳化硅膜，碳化硅為球形納米顆粒，拋光時，膜與基體易脫落，膜與基體的結合性，需要進一步提高。如論文“CVD-SiC反射鏡制備過程中熱應力變形的研究”采用化學氣相法在1300℃，沉積球形碳化硅薄膜。專利“可見光波段內碳化硅反射鏡的高反膜及其制備方法”采用磁控濺射的方法制備出有4層結構的高反膜，由硅膜致密層、過渡層、Ag反射層，SiO₂保護層組成，結構復雜，Ag的耐高溫性差，工藝復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種能克服上述缺陷、工藝簡單、操作安全、成本低的空間用反射鏡碳化硅復合膜的制備方法，其技術方案為：

一種空間用反射鏡碳化硅復合膜的制備方法，基體為拋光后的反應燒結碳化硅，其特征在于采用以下步驟：將基體放在沉積室內，先沉積碳化硅晶須薄膜，再沉積碳化硅顆粒薄膜，最后拋光，在基體上得到空間用反射鏡碳化硅復合膜；其中：

在沉積碳化硅晶須薄膜步驟中，沉積室有兩個氣路，一路氣是以三氯甲基硅烷為反應氣，氫氣為載氣，將甲基三氯硅烷置于水浴加熱的蒸發釜中，水浴溫度為35～40℃，蒸發釜的壓力控制在0.2～0.3MPa，氫氣和三氯甲基硅烷總流量控制在200～300ml/min，氫氣通過鼓泡法將甲基三氯硅烷送入沉積室，另一路氣是通入氬氣，氬氣作為稀釋氣體，氣流量為800～900ml/min，采用低壓化學氣相沉積，沉積室內沉積壓力為6～7kPa，沉積溫度為1100～1150℃，沉積時間為8～48h，在基體表面沉積碳化硅晶須；

在沉積碳化硅顆粒薄膜步驟中：氫氣和三氯甲基硅烷總流量改為300～400ml/min，氬氣氣流量改為500～600ml/min，沉積室內沉積壓力為3～5kPa，沉積時間為8～48h，這樣在碳化硅晶須薄膜上再沉積碳化硅球形顆粒薄膜。

本發明與現有技術相比，具有如下優點：

1、通過改變氫氣和三氯甲基硅烷總流量、氬氣氣流量和沉積室內的沉積壓力，分別沉積碳化硅晶須和碳化硅球形顆粒，制備出碳化硅復合膜，薄膜的均勻性好，有利于制備大尺寸的碳化硅反射鏡。

2、碳化硅反射鏡基體與碳化硅晶須薄膜間的殘余熱應力小，結合性好，拋光時，碳化硅復合膜不脫落，有利于機加工工藝和成品反射鏡的質量；

3、碳化硅晶須薄膜和碳化硅顆粒薄膜界面間，晶須逐漸減少，球形顆粒逐漸增多，形成梯度過渡層，使碳化硅晶須薄膜和碳化硅顆粒薄膜間具有較強的結合性；

4、碳化硅球形顆粒薄膜表面致密，缺陷少，表面光潔度高，制備的反射鏡反射率大。

具體實施方式

實施例1

將拋光后的反應燒結碳化硅基體放在沉積室內，進行以下步驟：

首先沉積碳化硅晶須薄膜：沉積室有兩個氣路，一路氣是以三氯甲基硅烷為反應氣，氫氣為載氣，將甲基三氯硅烷置于水浴加熱的蒸發釜中，水浴溫度為35℃，蒸發釜的壓力控制在0.2MPa，氫氣和三氯甲基硅烷總流量控制在200ml/min，氫氣通過鼓泡法將甲基三氯硅烷送入沉積室，另一路氣是通入氬氣，氬氣氣流量為800ml/min，采用低壓化學氣相沉積，沉積室內沉積壓力為6kPa，沉積溫度為1100℃，沉積時間為8h，在基體表面沉積碳化硅晶須；