[發(fā)明專利]一種聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110181204.6
• 申請(qǐng)日: 2011-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN102321246A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉育紅;井新利;楊鑫;王彪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G79/08
• 分類號(hào): C08G79/08;C04B35/58;C08L79/04;C08K3/38
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體，其結(jié)構(gòu)如式1所示：

其中，R為碳原子數(shù)在2～10的烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體，其特征在于：R為C₂H₄、C₃H₆、C₆H₄、碳原子數(shù)在2～10的烷基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)鹵代硼中B元素和二元胺N元素的摩爾比按照1/10～10/1計(jì)量；將二元胺溶解在極性溶劑中，控制溶液中N元素的摩爾濃度為0.05～3.0mol/L；

(2)將上述溶液加入到帶機(jī)械攪拌、低溫冷凝回流裝置的反應(yīng)器中，經(jīng)過抽真空、通氮?dú)馊窝h(huán)操作，在-20℃～-10℃的惰性氣體氛圍中，緩慢滴加鹵代烷的溶液，并控制回流冷凝管出口端的溫度不超過-20℃；

(3)單體滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)0～12h，然后經(jīng)程序升溫至120℃～300℃、反應(yīng)12～48h；

(4)反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸出溶劑后的剩余物質(zhì)經(jīng)溶解、沉淀和干燥后，得到目標(biāo)產(chǎn)物聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于所述的鹵代烷為為三氟化硼、三溴化硼和三氯化硼；鹵代烷的溶液采用的溶劑為乙醚、正己烷、正庚烷、甲苯或二甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于：所述的二元胺為乙二胺、丙二胺、己二胺、甲苯二胺、對(duì)苯二胺或N-乙基-1，4苯二胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于：所述的極性溶劑為：甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、環(huán)丁砜中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于：所述的B元素和N元素的摩爾比為1/5～5/1。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于：所述的N元素的摩爾濃度為0.1～1.0mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于：所述的步驟中室溫下的反應(yīng)時(shí)間為2～8h。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚硼氮烷陶瓷先驅(qū)體的合成方法，其特征在于：所述的步驟(3)中程序升溫后至160℃～250℃、反應(yīng)時(shí)間為12～24h。