[發(fā)明專利]耐低溫二元氟橡膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110180978.7
• 申請日: 2011-06-30
• 公開（公告）號: CN102329402A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗國祥;王振興;李曉育;陳煒
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江孚諾林化工新材料有限公司
• 主分類號: C08F214/22
• 分類號: C08F214/22;C08F214/28;C08F216/14;C08F2/38;C08F2/24;B29B7/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所 33213
• 代理人: 吳秉中

1.耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將摩爾比為60-80：15-30：2-8的?1,1-二氟乙烯、六氟丙烯、全氟甲基乙烯基醚組成單體混合物，備用；

2）將上述單體混合物以水性分散體的形式在引發(fā)劑、乳化劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的作用下在反應(yīng)釜中反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度至60～95℃，壓力至1.0～3.0Mpa，攪拌速率至400～700r/min，經(jīng)過3～7個(gè)小時(shí)的共聚反應(yīng)制得最終產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于：聚合反應(yīng)釜用充滿水的方法去除反應(yīng)釜中的空氣，后用氮?dú)獯祾撸蝗缓髮⒄麴s水、引發(fā)劑、乳化劑引入反應(yīng)釜中；再將單體混合物通過壓縮機(jī)補(bǔ)加入反應(yīng)釜內(nèi)，使反應(yīng)釜中的壓力達(dá)到0.3-0.4Mpa，將反應(yīng)混合物加熱至60-95℃；在反應(yīng)的過程中分批或連續(xù)補(bǔ)加單體混合物將壓力調(diào)節(jié)至1.0-3.0Mpa；同時(shí)保持400-700r/min的攪拌速率來保持反應(yīng)速率；在反應(yīng)1.0-2.0h后，通過計(jì)量泵加入鏈轉(zhuǎn)移劑；繼續(xù)反應(yīng)2-5h后將反應(yīng)混合物冷卻終止反應(yīng)；將聚合所得的乳膠進(jìn)行凝聚得到碎屑狀聚合物，經(jīng)洗滌，過濾，擠壓，干燥脫水后由開煉機(jī)制成膠片。

3.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于：所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽、過硫酸鹽-亞硫酸氫鹽或過氧化二碳酸二異丙酯；所述的乳化劑為全氟辛酸的鈉鹽或銨鹽、全氟辛基硫酸的鋰鹽；所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為丙酮、丙二酸二乙酯、異戊烷或醋酸乙酯；組分的加入量以蒸餾水按100重量份計(jì)算，其余助劑分別為：引發(fā)劑0.03-0.15，乳化劑0.02-0.75，鏈轉(zhuǎn)移劑0.07-1.5。

4.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于步驟1）中：1,1-二氟乙烯、六氟丙烯、全氟甲基乙烯基醚的摩爾比為65-75：20-25：3.5-6.5，優(yōu)選70-72：22-24：4-6。

5.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于步驟2）中：反應(yīng)溫度為65～90℃，優(yōu)選70～85℃，更優(yōu)選75～80℃。

6.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于步驟2）中：反應(yīng)壓力為1.5～2.5Mpa，優(yōu)選1.6～2.4Mpa，更優(yōu)選1.8～2.2Mpa。

7.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于步驟2）中：攪拌速率為450～650r/min，優(yōu)選500～600r/min，更優(yōu)選550～580r/min。

8.如權(quán)利要求1所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于步驟2）中：反應(yīng)時(shí)間為4～6個(gè)小時(shí)，優(yōu)選4.5～5.5個(gè)小時(shí)。

9.如權(quán)利要求3所述的耐低溫二元氟橡膠的制備方法，其特征在于：蒸餾水按100重量份計(jì)算，其余助劑的重量份分別為：引發(fā)劑0.05-0.12，優(yōu)選0.08-0.10；乳化劑0.04-0.70，優(yōu)選0.05-0.60；鏈轉(zhuǎn)移劑0.1-1.2，優(yōu)選0.5-1.0。