[發明專利]一種毛用黃色活性染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110178899.2
• 申請日: 2011-06-29
• 公開（公告）號: CN102268193A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;黨爭
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/473
• 分類號: C09B62/473;D06P1/384
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽

技術領域

本發明涉及一種毛用活性染料，尤其是一種毛用黃色活性染料及其制備方法。

背景技術

一般染羊毛、羊絨、都是用酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料。而這類染料用于染毛存在各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，染色廢液濃度高，重金屬污染等缺點。現今，由于環境生態的制約，對于上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高。酸性染料，弱酸性染料及金屬絡合，已不能滿足毛用染色需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一個能減少環境污染，特別是減少重金屬的污染。而且所需原料成本低，色澤艷麗，各項濕牢度性能優異，使用方便，實用性強的毛用黃色活性染料及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種毛用黃色活性染料，其分子結構如(I)所示：

本發明還提供了上述活性染料的制備方法，包括如下步驟

a、K酸重氮鹽制備

在反應釜中加底水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30％的鹽酸溶液及亞硝酸鈉水溶液。在條件溫度0-5℃，pH＜2，反應1.5-2小時后(淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸鈉，得重氮鹽，待偶合。

b、偶合反應：

將間氨基脲固體料加入a步驟所得重氮鹽中，溫度5-10℃反應1小時，過程中以H酸檢測反應釜中重氮鹽剩余，以控制反應終點。

反應完全無重氮鹽剩余，以Na₂CO₃水溶液回調pH至5-6，偶合過程結束，得偶合反應液，待縮合。

c、縮合反應：

將b步驟偶合反應液降溫至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮的混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反應4小時，制得結構式(I)化合物。

優選地，該方法還包括如下步驟：

d、去除不溶物：

將c步驟中縮合產物加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中。

優選地，該方法還包括如下步驟：

e、調整色光和強度：

將d步驟物料染色，再根據染色結果進行色光、強度調整；

優選地，該方法還包括如下步驟：

f、干燥：

將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得最終產品。

上述描述中，用到的物質的結構式如下所述：

其中K酸的化學名稱為2-萘胺-3，6，8-三磺酸，結構式為：

溴代丙酰氯又稱2，3-二溴丙酰氯，結構式為：

H酸是1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽的簡稱，其結構式如下：

間氨基脲的結構式為：

本發明所具有的有益效果：

本發明制得的活性染料色澤艷麗，各項濕牢度性能優異，使用方便，實用性強，且該活性染料的制備方法，減少環境污染，特別是減少重金屬的污染。而且所需原料成本低。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明的保護范圍。

實施例1

a、K酸重氮化：

在反應釜中加底水、K酸26.1份，攪拌均勻，加碎冰、30％的工業鹽酸溶液及亞硝酸鈉水溶液。在條件溫度0-5℃，pH＜2，反應1.5-2小時后(淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸鈉。得重氮鹽，待偶合。

b、偶合反應：

將11.9份間氨基脲固體料加入a步驟所得重氮鹽中，溫度5-10℃反應1小時，過程中以H酸檢測反應釜中重氮鹽剩余，以控制反應終點。

反應完全無重氮鹽剩余，以Na₂O₃水溶液回調pH至5-6，偶合過程結束，得偶合反應液，待縮合。

c、縮合反應：

c-1：縮合物制備：稱取溴代丙酰氯13.7份，丙酮13份，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均勻，得溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，以備縮合。

c-2：將b步驟偶合反應液降溫至0-10℃，滴加c-1步驟制備的溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反應4小時，制得結構式(I)化合物。

d、去除不溶物：

將c步驟中縮合產物加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中。