[發(fā)明專利]一種毛用黃色活性染料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110178899.2
• 申請(qǐng)日: 2011-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN102268193A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;張玉卿;黨爭(zhēng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/473
• 分類號(hào): C09B62/473;D06P1/384
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽(yáng)

1.一種毛用黃色活性染料，其特征在于：該活性染料分子結(jié)構(gòu)如(I)所示：

2.權(quán)利要求1所述的毛用黃色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟

a、K酸重氮鹽制備

在反應(yīng)釜中加底水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30％的鹽酸溶液及亞硝酸鈉水溶液，在條件溫度0-5℃，pH＜2，反應(yīng)1.5-2小時(shí)后(淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色)，用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸鈉，得重氮鹽，待偶合；

b、偶合反應(yīng)：

將間氨基脲固體料加入a步驟所得重氮鹽中，溫度5-10℃反應(yīng)1小時(shí)，過(guò)程中以H酸檢測(cè)反應(yīng)釜中重氮鹽剩余，以控制反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)完全無(wú)重氮鹽剩余，以Na₂CO₃水溶液回調(diào)pH至5-6，偶合過(guò)程結(jié)束，得偶合反應(yīng)液，待縮合；

c、縮合反應(yīng)：

將b步驟偶合反應(yīng)液降溫至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮的混合溶液，用Na₂CO₃保持pH＝4-6，反應(yīng)4小時(shí)，制得結(jié)構(gòu)式(I)化合物。

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

d、去除不溶物：

將c步驟中縮合產(chǎn)物加入到固液分離器中，進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾液于儲(chǔ)罐中。

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

e、調(diào)整色光和強(qiáng)度：

將d步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整；

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

f、干燥：

將e步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進(jìn)口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得最終產(chǎn)品。