[發明專利]單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈及其合成方法

無效

• 申請號: 201110177803.0
• 申請日: 2011-06-29
• 公開（公告）號: CN102276659A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 郭強;聶智軍;趙正平;孫金亮;張四剛;劉海彬;潘國梁
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C07F17/02;C07F9/6593
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種單酰基二茂鐵希夫堿胺基取代六氯環三磷腈，其特征在于該化合物的結構式為：

。

2.一種制備根據權利要求1所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.五氯化磷與氯化銨反應生成六氯環三磷腈；

b.二茂鐵與酰化試劑反應，生成單酰基二茂鐵；

c.步驟b所得單酰基二茂鐵與二元胺反應，生成含端氨基的二茂鐵希夫堿；

d.步驟a所得六氯環三磷腈與步驟c所得含端氨基的二茂鐵希夫堿反應，生成單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈。

3.根據權利要求2所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于所述的步驟a的具體方法為：在惰性溶劑中加入催化劑用量的縛酸劑和催化劑用量的催化劑，并按五氯化磷與氯化銨的摩爾比是1:（1～1.5）的比例加入五氯化磷與氯化銨，在100～180℃反應3～8h生成六氯環三磷腈；所述的催化劑為：氧化鋅、氯化鋅、氯化鎂、氯化鎳、氯化鈷或氯化鐵。

4.根據權利要求2所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于所述的步驟b的具體方法為：在惰性溶劑中，在催化劑用量的催化劑作用下二茂鐵與酰化試劑在0～100℃反應0～24h生成單酰基二茂鐵；其中二茂鐵與酰化試劑的摩爾比是1:（1～5）；所述的酰化試劑為：酸酐、酰氯或N,N-二甲基甲酰胺；所述的催化劑為磷酸、無水氯化鋁或三氯氧磷。

5.根據權利要求4所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于所述的的酰氯的結構式為：RCO-，R為C₁～C₃的烷基、-H、苯基。

6.根據權利要求2所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于所述的步驟c的具體方法為：在惰性溶劑中，在催化劑用量的催化劑的作用下，單酰基二茂鐵與二元胺在40～150℃反應6～24h生成含端氨基的二茂鐵希夫堿；所述的單酰基二茂鐵與二元胺的摩爾比是1:（1～1.5），所述的二元胺的結構式為：，；所述的催化劑為分子篩、四氯化鈦、三氯化鋁、三氧化二鋁、對甲基苯磺酸、冰醋酸或無水硫酸鎂。

7.根據權利要求3、4或5所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于所述的惰性溶劑為：氯苯、四氯乙烷、四氯化碳、四氯乙烯、鄰二氯苯、2-氯甲苯。

8.根據權利要求3、4或5所述的單酰基二茂鐵希夫堿胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為吡啶或三乙胺。