[發明專利]何首烏多種活性成分聯合提取純化技術

有效

• 申請號: 201110177257.0
• 申請日: 2011-06-28
• 公開（公告）號: CN102321128A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 陳冠華;吳嫻;石杰;王坤
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;C07C50/34;C07C46/10;C08B30/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.何首烏多種活性成分聯合提取純化技術，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）將何首烏粉碎為70-80目的顆粒，按照何首烏與乙醇的比例1/10-14的比例加入質量濃度為70-80%乙醇，在38-42℃溫度下以1kW超聲功率回流提取1.8-2.2h；

（2）提取液過濾，殘渣用乙醇洗一次，洗液合并到提取液中；在40-50℃溫度下將提取液減壓濃縮為稠膏并回收提取溶劑，二苯乙烯苷、大黃素和大黃酚可被無損耗地濃縮到稠膏中；用8-10倍體積的蒸餾水溶解稠膏并過濾，濾渣待用,

濾液減壓濃縮為原體積的1/4-1/6，即為二苯乙烯苷粗品；

（3）向水提液濾渣中加入適量乙醚溶解濾渣，過濾后用等體積乙醚再次沖洗濾渣，合并濾液；將濾液體積2-3倍的5%?NaHCO₃溶液分2-3次加入濾液除雜后，將乙醚層體積2-3倍的5%?Na₂CO₃溶液分2-3次加入其中萃取；取出水層，加入HCl調pH為3-4，濾出沉淀，即為大黃素粗品；取出乙醚層，將其體積2-3倍的5%?NaOH溶液分2-3次加入萃取；取出水層，加入HCl調pH為3-4，濾出沉淀，即為大黃酚粗品，乙醚可回收再利用；

（4）將何首烏乙醇提取后的殘渣用清水反復清洗3次，靜置清洗液，待溶液完全澄清后倒出上清液，將沉淀于45℃烘干，過100目篩即得到何首烏淀粉產品；

（5）按照何首烏的二苯乙烯苷粗品與乙醚的比例為1/18-20的比例將乙醚分2-3次加入何首烏的二苯乙烯苷粗品中除雜，乙醚層可回收再利用；向水相溶液加入2-3倍其體積的乙酸乙酯，回流提取4-4.5h；將乙酸乙酯層在40-50℃溫度下濃縮至原體積的1/4-1/6，加熱使濃縮液中結晶溶解并過濾，濾液放冷析晶，濾出晶體；用熱乙酸乙酯溶解晶體，重復析晶、濾晶，如此反復2次以上，揮干溶劑，得到純度為76.5%-78.9%的二苯乙烯苷產品；

（6）將大黃素和大黃酚粗品用乙酸乙酯進行加熱溶解，放冷析晶，濾晶的重結晶處理2次以上，揮去溶劑，得到純度為80.7%-82.9%的大黃素產品和78.2%-83.0%的大黃酚產品；提純過程使用的乙酸乙酯可回收再利用。