[發明專利]對苯二胺直接水解法生產對苯二酚的方法

有效

• 申請號: 201110176579.3
• 申請日: 2011-06-28
• 公開（公告）號: CN102276423A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 王武謙;張會平;莊繞林;許如海
• 申請（專利權）人: 江蘇科圣化工機械有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/05
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

????本發明屬于對苯二酚生產工藝技術領域，更明確地說涉及對苯二胺直接水解法生產對苯二酚的方法。

背景技術

對苯二酚是重要的化工中間體，主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩定劑和抗氧劑。?

對苯二酚的生產方法主要有苯胺氧化法、二異丙苯過氧化法、雙酚A法、苯酚過氧化氫羥基化法等。上述各種方法各有優缺點，苯胺法產品純度較高但產生大量的硫酸錳、硫銨廢液和鐵泥；二異丙苯過氧化法比苯胺法成本低，但副產物多；苯酚過氧化氫羥基化法技術難度大。

發明內容

本發明的目的是：提供一種對苯二胺直接水解法生產對苯二酚的方法，該方法一步水解，副產物少，轉化率達到99%以上，硫酸用量接近理論值，反應過程中產生的稀硫酸濃度低于2%，稀酸的中和成本低，環境污染小。

本發明的技術解決方案是：將一定量的硫酸、水、對苯二胺在配料鍋中配成混合液，混合液中硫酸和對苯二胺的摩爾比為2-2.2：1，形成對苯二胺硫酸鹽；從配料鍋中出來的對苯二胺硫酸鹽水溶液送到高壓釜中，控制反應溫度，對苯二胺硫酸鹽水解，生成對苯二酚和硫酸氫銨水解液；水解液通過閃蒸回收部分水供配料使用，通過有機溶劑萃取出對苯二酚后進行萃取劑的回收和產品的精制。

本發明的方法包括以下具體步驟：

（1）配料：將質量濃度為1-18.33%硫酸和質量濃度為1-10%對苯二胺水溶液在攪拌狀態下依摩爾比2-2.2:1混合，形成對苯二胺硫酸鹽水溶液；

（2）水解：將上述對苯二胺硫酸鹽水溶液間歇或連續地送到高壓反應釜中，在溫度200-280℃條件下水解反應，生成對苯二酚和硫酸氫銨水溶液；

（3）閃蒸或蒸餾：將上述高壓反應釜中的水解液通過閃蒸或蒸餾脫水，回收部分水供第（1）步配料用；

（4）中和：向上述回收部分水后的釜液中滴加氨水或者苛性堿水溶液，將釜液的pH值調整到3-5；

（5）萃取：上述中和后的釜液用醋酸丁酯萃取出其中的對苯二酚，萃取后的水相蒸餾出其中的水供第（1）步配料用，蒸餾殘渣硫酸氫銨做肥料用；

（6）萃取劑回收：上述萃取后的萃取相通過精餾回收萃取劑供第（5）步萃取用；?

（7）精制：上述回收萃取劑后的粗對苯二酚在壓力0.003-0.006Mpa精餾，得對苯二酚成品。

本發明的基本原理是：芳香胺和硫酸生成鹽，芳香胺的硫酸鹽在高溫高壓下水解成酚；對苯二酚在水中有一定的溶解度，為了提高產品收率和減少污染，采用有機溶劑萃取對苯二酚的水溶液。

本發明具有以下優點：1、產品收率高，平均收率大于95%；2、硫酸用量少，接近理論值；3、副產品少，安全性高；5、生成的稀硫酸濃度低，中和需堿量少，污水中和成本低，環境污染小。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程方框圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例進一步詳細地描述本發明的技術解決方案，應理解，這些實例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。

實施例1：依以下步驟生產對苯二酚：

（1）配料：將一定量的硫酸、水、對苯二胺在攪拌狀態下在配料鍋中配成混合液，混合液中硫酸和對苯二胺的質量濃度為2%和1%；

（2）水解：停止攪拌并升溫，在200℃條件下水解反應8小時，生成對苯二酚和硫酸氫銨水溶液；

（3）閃蒸：將上述水解液進行常壓閃蒸，回收部分水供第（1）步配料使用；

（4）中和：向反應釜中滴加氨水溶液，將pH值調到3；

（5）萃取：將中和后的釜液用醋酸丁酯萃取出其中的對苯二酚，萃取后的水相蒸餾出其中的水供第（1）步配料用，蒸餾殘渣硫酸氫銨做肥料用；

（6）萃取劑回收：將上述萃取后的萃取相在常壓下進行精餾，回收萃取劑苯供第（5）步萃取用；

（7）精制：上述回收萃取劑后的粗對苯二酚在壓力0.006Mpa精餾，對苯二酚的收率在95.57%

實施例2：依以下步驟生產對苯二酚：

（1）配料，將一定量的硫酸、水、對苯二胺在攪拌狀態下在配料鍋中配成混合液，混合液中硫酸和對苯二胺的質量濃度為11%和6%，形成對苯二胺硫酸鹽水溶液；

（2）水解：將上述對苯二胺硫酸鹽水溶液連續輸送到高壓釜，維持高壓釜的溫度在240℃，水解反應8小時，生成對苯二酚和硫酸氫銨水溶液；

（3）閃蒸：將上述水解液進行常壓閃蒸，回收部分水供第（1）步配料使用；