[發明專利]對苯二胺直接水解法生產對苯二酚的方法

有效

• 申請號: 201110176579.3
• 申請日: 2011-06-28
• 公開（公告）號: CN102276423A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 王武謙;張會平;莊繞林;許如海
• 申請（專利權）人: 江蘇科圣化工機械有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/05
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.對苯二胺直接水解法生產對苯二酚的方法，其特征在于：將摩爾比為2-2.2:1的硫酸和對苯二胺分別加入配料鍋中，形成對苯二胺硫酸鹽；從配料鍋中出來的對苯二胺硫酸鹽水溶液送到高壓釜中，控制反應溫度，對苯二胺硫酸鹽水解，生成對苯二酚和硫酸氫銨水解液；水解液通過閃蒸回收部分水供配料使用，通過有機溶劑萃取出對苯二酚后進行萃取劑的回收和產品的精制。

2.根據權利要求1所述的對苯二胺直接水解法生產對苯二酚的方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟：

（1）配料：將質量濃度為1-18.33%硫酸和質量濃度為1-10%對苯二胺水溶液在攪拌狀態下混合，組成硫酸和對苯二胺摩爾比為2-2.2:1混合液，形成對苯二胺硫酸鹽水溶液；

（2）水解：將上述對苯二胺硫酸鹽水溶液間歇或連續地送到高壓反應釜中，在溫度200-280℃條件下水解反應，生成對苯二酚和硫酸氫銨水溶液；

（3）閃蒸或蒸餾：將上述高壓反應釜中的水解液通過閃蒸或蒸餾脫水，回收部分水供第（1）步配料用；

（4）中和：向上述回收部分水后的釜液中滴加氨水或者苛性堿水溶液，將釜液的pH值調整到3-5；

（5）萃取：上述中和后的釜液用醋酸丁酯萃取出其中的對苯二酚，萃取后的水相蒸餾出其中的水供第（1）步配料用，蒸餾殘渣硫酸氫銨做肥料用；

（6）萃取劑回收：上述萃取后的萃取相通過精餾回收萃取劑供第（5）步萃取用；?

（7）精制：上述回收萃取劑后的粗對苯二酚在壓力0.003-0.006Mpa精餾，得對苯二酚成品。