[發(fā)明專利]氣態(tài)分子級污染物測試的標準品制備及測試方法和設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110176527.6
• 申請日: 2011-06-28
• 公開（公告）號: CN102353727A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳顯欣;傅蓓芬
• 申請（專利權(quán)）人: 上海宏力半導(dǎo)體制造有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海思微知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣態(tài)分子級污染物(AMC)測試的標準品制備及測試方法和設(shè)備，更具體地說本發(fā)明涉及一種總揮發(fā)性有機化合物測試的標準品制備及測試方法和設(shè)備。

背景技術(shù)

氣態(tài)分子級污染物AMC(Airborne?molecular?contamination)控制對于環(huán)境保護，半導(dǎo)體等高科技制造業(yè)，建筑業(yè)等是非常重要的。其中，總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)是影響室內(nèi)空氣品質(zhì)三種污染中影響較為嚴重的一種。更具體地說，TVOC是指室溫下飽和蒸氣壓超過了133.32pa的有機物，其沸點在50℃至250℃，在常溫下可以蒸發(fā)的方式存在于空氣中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的氣味性，會影響皮膚和黏膜，對人體產(chǎn)生急性損害，或者在一些高科技制造業(yè)，在制程過程中因為有機物的沉積而影響產(chǎn)品最終質(zhì)量。

熱解吸系統(tǒng)(TDS)、冷進樣系統(tǒng)(CIS)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)是常見的用來測試TVOC的聯(lián)用儀器。熱解吸系統(tǒng)TDS將樣品管里的被吸附在吸附劑里的有機物氣化；在此過程中冷進樣系統(tǒng)CIS保持低溫，并將氣化后有機物重新吸附并再次加熱使其氣化并傳送至GC-MS系統(tǒng)，這是為了有利于下一步的分離。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS中的分離裝置GC對氣體進行分離，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS中的檢測裝置MS判斷氣體中的污染物是什么物質(zhì)以及含量有多少。

更具體地說，為了準確測定某環(huán)境空氣中的總揮發(fā)性有機化合物TVOC，除了去該環(huán)境采取氣體樣品外，還必須以同樣或類似的條件采集已知TVOC數(shù)值(例如已知濃度的甲苯氣體)的標準氣體以作為標準品。而在現(xiàn)有的檢測方法中，標準品的制備非常難。現(xiàn)有技術(shù)一般采用如下方法一和方法二。

方法一：為了獲取標準氣體，一般情況下，第一個步驟是將壓制的氮氣或其它惰性氣體通過流控閥門以及流量計注入至氣體樣本包中；第二個步驟是注入量化的液態(tài)甲苯標準物；第三個步驟是對混合氣體進行加熱以使得氣體均勻混合；第四個步驟是模擬實際樣品取樣流程通過采樣導(dǎo)管、氣泵及流量計將混合后的標準氣體導(dǎo)出并吸附在采樣導(dǎo)管中，從而獲得可與實際樣品進行比較的標準品。隨后，利用測試儀器對標準品和樣品進行測試并比對計算，從而實現(xiàn)氣態(tài)分子級污染物測試。

但是，上述方法存在一些缺點，首先制備標準氣體的時間周期很長，并且制備過程中的操作很復(fù)雜，而且得到的標準氣體并不穩(wěn)定。從而，制作標準氣體的過程極大地限制了氣態(tài)分子級污染物測試的速度和效率，并增大了測試的成本。

方法二：利用商業(yè)化的標準品制備設(shè)備。在一根空的吸附管中人工填充部分吸附劑，然后加入定量的液體標準物，再填充部分吸附劑并用惰性氣體吹掃，使得標準物被吸附劑均勻吸附。

但是，上述方法也存在一些缺點，首先是該設(shè)備價格昂貴并需要輔助設(shè)備如惰性氣體鋼瓶，流量計等。并且操作時間也比較長，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性相對較好但也不是特別理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個目的就是提供一種能夠?qū)藴势分苽浜蜏y試合二為一的方法以及相應(yīng)的設(shè)備。

根據(jù)本發(fā)明第一方面，提供了一種氣態(tài)分子級污染物標準品制備及測試方法，其包括：將預(yù)定量的液體標準物質(zhì)注射在熱解吸系統(tǒng)的樣品管中，并對注射點位置與樣品管中吸附劑位置及第一傳遞導(dǎo)管位置做特別限定(具體地說，保證所述樣品管自帶吸附劑相對于所述液體標準物注射點更靠近所述第一傳遞導(dǎo)管)，并對樣品管進行加熱；通過第一傳遞導(dǎo)管將加熱氣化后的標準物從熱解吸系統(tǒng)傳遞至冷進樣系統(tǒng)，利用冷進樣系統(tǒng)將氣化后的標準物重新吸附；以及再次加熱并通過第二傳遞導(dǎo)管將標準物從冷進樣系統(tǒng)傳遞至氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

優(yōu)選地，在所述氣態(tài)分子級污染物標準品制備及測試方法中，所述標準物質(zhì)是液體甲苯。

根據(jù)本發(fā)明第一方面，可利用測試儀器本身的功能來進行氣體標準品的制備和測試，即整個方法利用測試儀器本身的結(jié)構(gòu)和功能來進行標準品的制備和測試。這樣，既不需要常規(guī)的煩瑣的標準氣體制備及后續(xù)取樣及分析，也不需要商用的標準品制備器具，從而省時省力，并節(jié)約費用。即，根據(jù)本發(fā)明第一方面，可不另外制作標準氣體，而是僅利用測試儀器把制造標準品和測試合二為一。即，利用CIS系統(tǒng)的冷卻功能及利用樣品導(dǎo)管本身具有的吸附劑作用再加上特別限定的液體標準物注射位置使得甲苯在整個標準品制備和測試過程中不至于無規(guī)律或不受控制的被分流出至大氣，這樣所有標準物(例如液體甲苯)將會被檢測到，起到標準品的作用，以取代標準氣體的制備及后續(xù)分析。