[發(fā)明專利]碳/碳復(fù)合材料用硼改性酚醛樹脂的制造方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110176374.5 | 申請日： | 2011-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN102838716A | 公開（公告）日： | 2012-12-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高廣穎;沈鐳;劉哲;孫學(xué)習(xí);徐翔;李靖靖;李領(lǐng)川 | 申請（專利權(quán)）人： | 中州大學(xué);高廣穎;沈鐳 |
| 主分類號： | C08G8/28 | 分類號： | C08G8/28 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 450044 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 復(fù)合材料 改性 酚醛樹脂 制造 方法 | ||
1.一種碳/碳復(fù)合材料使用的液相先驅(qū)體樹脂，即一種硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在采用一步法工藝合成硼酚醛樹脂，反應(yīng)前加入硼酸鈉/鉀，硼酸鈉/鉀作為苯酚和甲醛進行縮合反應(yīng)的催化劑，苯酚和甲醛只需要在沸點前的溫度下就可以進行縮合反應(yīng)，而硼酸鈉/鉀在催化酚醛縮合的同時又作為改性劑參與對酚醛樹脂分子結(jié)構(gòu)的改性，具體步驟如下：
(1)向反應(yīng)器中投入摩爾比為1.0∶1.1-2.0的苯酚和甲醛，催化劑硼酸鈉/鉀按苯酚比例(摩爾比)的0.01-0.5計算量投入，攪拌物料，加熱升溫，在沸點前的溫度下(90-100℃)進行回流反應(yīng)4-9小時；
(2)步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物進行減壓蒸餾脫水，至含水量低于10％以下；
(3)往步驟(2)的脫水產(chǎn)物中加入有機溶劑，攪拌溶解。取樣測定固含量。控制固體物百分含量在40-85％之間，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述酚醛縮合反應(yīng)所需的苯酚和甲醛投料摩爾比為1.0∶1.1-2.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述酚醛縮合的催化劑硼酸鈉/鉀在反應(yīng)前加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述酚醛樹脂的催化劑為硼酸鈉、硼酸鉀。加入量的摩爾比為苯酚∶催化劑＝1∶0.01-0.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述酚醛樹脂的催化劑為硼酸鈉、硼酸鉀。硼酸鈉、硼酸鉀既可以是單獨一種，也可以是按摩爾比為硼酸鈉∶硼酸鉀＝0.01-0.99∶0.99-0.01的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述酚醛縮合的催化劑為硼酸鈉、硼酸鉀。硼酸鈉、硼酸鉀既可以是無結(jié)晶水的化合物，也可以是含有結(jié)晶水的化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述酚醛縮合反應(yīng)的溫度在90-100℃之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述酚醛樹脂的有機溶劑為乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯。可以是單獨的一種，也可以是其中兩種或者兩者以上的復(fù)配產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性的熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述硼酚醛樹脂的固體物百分含量為40-85％。?
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