[發明專利]一種用負載Cu希夫堿催化苯與過氧化氫合成苯酚的方法

有效

• 申請號: 201110174096.X
• 申請日: 2011-06-27
• 公開（公告）號: CN102276422A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 陳麗娟;向育君;王鵬飛;郝小禮;馮濤
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C07C39/04
• 分類號: C07C39/04;C07C37/60;B01J31/22
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 宋向紅

1.一種用負載Cu希夫堿催化苯與過氧化氫合成苯酚的方法，其特征在于包括如下順序的步驟：

（1）按一定的質量配比在三口瓶中加入苯、乙腈、30%的H₂O₂、負載銅希夫堿配合物和有機膦化合物助催化劑后，裝上回流冷凝管、攪拌裝置；其中，各組分的質量百分含量分別是：苯是8～10%，乙腈是76～80%，30%的H₂O₂是10～14%，負載銅希夫堿配合物是1.2%～3%，有機膦化合物助催化劑是0.05～0.3%；

（2）開動攪拌裝置，升溫至60～75℃后，反應4～7h；

（3）反應結束后，停止攪拌，冷卻至室溫，過濾催化劑，濾液用氣相色譜分析，濾液中的苯酚含量通過外標法計量；

（4）濾液通過蒸餾法除去乙腈和殘余苯，從而得到純苯酚。

2.根據權利要求1所述的用負載Cu希夫堿催化苯與過氧化氫合成苯酚的方法，其特征在于：所述負載銅希夫堿配合物是一種負載于含硅載體上的Cu希夫堿配合物，Cu希夫堿配合物包括：Cu-salen，salen為雙水楊醛縮乙二胺；Cu-saloph，saloph為雙水楊醛縮鄰苯二胺；Cu-Pcdiamp，Pcdiamp為雙吡啶-2-甲醛縮2,3-二氨基吡啶；Cu-saldiamp，saldiamp為雙水楊醛縮2,3-二氨基吡啶。

3.根據權利要求2所述的用負載Cu希夫堿催化苯與過氧化氫合成苯酚的方法，其特征在于：所述含硅載體為以下化合物之一：SiO₂，SBA-15，MCM-41，TS即鈦硅分子篩。

4.根據權利要求1或3所述的用負載Cu希夫堿催化苯與過氧化氫合成苯酚的方法，其特征在于：所述有機膦化合物助催化劑為下述膦化合物之一：PR₃，HPO(OR)₃，POR₃；其中，所述R為下述基團之一：-CH₃，-C₂H₅，-n-C₄H₉，-t-C₄H₉，-C₆H₅。