[發明專利]一種制備2-鹵-4,5-二甲氧基苯甲酸的方法有效
| 申請號： | 201110173033.2 | 申請日： | 2011-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN102285878A | 公開（公告）日： | 2011-12-21 |
| 發明（設計）人： | 周榮光;楊兆祥;楊健;楊波;王金 | 申請（專利權）人： | 昆明制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C65/21 | 分類號： | C07C65/21;C07C51/29 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 馮瓊;李玉秋 |
| 地址： | 650106 云南省昆*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 二甲 苯甲酸 方法 | ||
1.一種制備2-鹵-4，5-二甲氧基苯甲酸的方法，其中鹵素為溴或氯，其特征在于，包括以下步驟：
1)鄰二甲氧基苯和硫酸、雙氧水以及金屬鹵化物在溫度為30～60℃、摩爾投料比為1.0∶0.5～0.8∶1.0～1.2∶1.0～1.2的條件下反應，得到3，4-二甲氧基鹵代苯；
2)3，4-二甲氧基鹵代苯與多聚甲醛、鹽酸水溶液在溫度為40～90℃、摩爾投料比為1.0∶1.0～1.1∶1.5～2.5的條件下反應，得到2-鹵-4，5-二甲氧基芐氯；
3)2-鹵-4，5-二甲氧基芐氯在高錳酸鉀和四丁基溴化銨的水溶液中在溫度為50～90℃、摩爾投料比為1.0∶3.0～3.5∶0.02～0.10的條件下反應，得到2-鹵-4，5-二甲氧基苯甲酸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述金屬鹵化物為氯化鈉或溴化鈉、氯化鉀、溴化鉀。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述摩爾投料比為1.0∶0.5～0.7∶1.0～1.2∶1.0～1.1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)反應時間為1～8小時。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟1)反應時間為2～4小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述摩爾投料比為1.0∶1.0～1.1∶1.8～2.1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)反應時間為2～8小時。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟2)反應時間為4～6小時。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)所述摩爾投料比為1.0∶3.0～3.2∶0.05～0.07。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)反應時間為2～10小時。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟3)反應時間為5～9小時。
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