[發明專利]2-氰基-5-氨基嘧啶的制備方法

無效

• 申請號: 201110169997.X
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102276537A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 馮麗恒;孫玥;牛偉平;梁飛
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C07D239/42
• 分類號: C07D239/42
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

1.一種2-氰基-5-氨基嘧啶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)、制備2-氯-5-硝基嘧啶；

2)、將溶有2-氯-5-硝基嘧啶的DMSO溶液滴入含有NaCN與DABCO的DMSO和水混合溶劑中，室溫攪拌過夜，反應液經乙酸乙酯萃取，依次用1mol/L鹽酸、飽和NaHCO₃、飽和食鹽水洗滌，干燥，旋除溶劑得到2-氰基-5硝基嘧啶；反應方程式如下：

3)、氮氣保護下，乙腈溶劑中，將2-氰基-5-硝基嘧啶與甲酸在λ＝254nm光照射下反應1.5-2.5h，加入少量水和固體Na₂CO₃，攪拌，乙醚萃取分離，乙醚-環己烷重結晶得到2-氰基-5-氨基嘧啶；反應方程式如下：

步驟2)中，所述2-氯-5-硝基嘧啶、DABCO和NaCN的摩爾比為7～10∶1∶7～15；所述的DMSO和H₂O的體積比為2-4∶1；

步驟3)中，所述的H₂O和CH₃CN體積比為1∶3～6，2-氰基-5-硝基嘧啶、甲酸和Na₂CO₃摩爾比為1∶10-15∶15-30。