[發明專利]一種二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201110168953.5
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102260282A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 湯慶華;張寶文;張祿蓀;周寅俊
• 申請（專利權）人: 常州市國亞新能源科技有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;H01M10/0568
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，其特征在于包括：將含氟鹽類化合物、含鋰化合物、含硼化合物混合后進行高溫固相預處理，而后再與草酸根化合物在溶劑中反應生成白色產物，該白色產物經提純后得到二氟草酸硼酸鋰。

2.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，其特征在于：所述高溫固相預處理的方法是將含氟鹽類化合物、含鋰化合物、含硼化合物在球磨機中研磨，而后將球磨好的原料置于馬弗爐中，升溫加熱，使之進行反應。

3.根據權利要求2所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，其特征在于：所述含氟鹽類化合物、含鋰化合物、含硼化合物中，相應的氟元素、鋰元素、硼元素的摩爾比為2～6∶2～6∶1～3，球磨時間為0.5小時～20小時，球磨溫度為5℃～80℃，熱處理環境為空氣、氮氣、氬氣或真空環境，處理溫度為80℃～850℃，反應時間為2小時～24小時。

4.根據權利要求1或2所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，所述含氟鹽類化合物包括：氟化鋰、氟化銨、氟化氫銨、氟硼酸銨、氟化鎂中的一種或多種；所述含鋰化合物包括：氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸氫鋰、氧化鋰、氟化鋰、草酸氫鋰中的一種或多種；所述含硼化合物包括：硼酸、硼砂、三氧化二硼、偏硼酸中的一種或多種。

5.根據權利要求1或2所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，其特征在于：所述的草酸根化合物的草酸根與硼元素的摩爾比為1～5∶1～3，反應時間為1小時～12小時，反應溫度為0℃～160℃。

6.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，所述的草酸根化合物包括：草酸氫鋰或草酸中的一種或多種；所述溶劑包括：水、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氧戊環、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，其特征在于：對白色產物進行提純的方法是將白色固體研磨后放入容器中，加入提純溶劑后加熱，冷卻后濾除不溶物，蒸發結晶得到二氟草酸硼酸鋰。

8.根據權利要求1或7所述的二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法，所述的提純溶劑包括：碳酸二甲酯、乙醇、乙腈、丙酮、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、二氧戊環、乙酸乙酯中的一種或多種。