[發明專利]一種測定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法

無效

• 申請號: 201110168424.5
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102331463A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 范多青;李響麗;王慶華;史小波;郭麗娟;楊艷萍;吳佳
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發明屬于卷煙加工技術領域，涉及煙用三乙酸甘油酯的理化檢驗技術，特別是涉及一種測定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法。

背景技術

三乙酸甘油酯是一種應用廣泛的有機工業原料，在卷煙嘴棒生產過程中，是卷煙嘴棒成型的主要用料之一，是卷煙嘴棒中醋酸纖維絲束必不可少的增塑劑，此外還可以作為纖維絲束的添加劑和香料留香劑等，對卷煙成品的吸味有一定的影響，其質量優越直接影響卷煙的產品質量和安全性能。二甘醇，又名雙甘醇或二乙二醇、一縮二乙二醇、二乙二醇醚等，是一種無色或微黃色、無臭透明、具有吸濕性的粘稠液體，有辛辣、微甜味，易溶于水、丙酮、乙二醇、乙醚、乙醇等極性溶劑中。二甘醇對人類及動物均具毒性，如攝取過量，可損害臟器，嚴重者可引致死亡。中毒初期可出現嘔吐、瀉及腹痛，情況嚴重者在其后數天可出現急性腎衰竭及其它癥狀。人體的二甘醇致死劑量約為每公斤體重1毫升，有報告指兒童口服5毫升、成人口服20毫升已可致命。它的毒性來自人體攝入后，會代謝為腎毒性極強的草酸，導致急性腎衰竭癥狀。在生產中，三乙酸甘油酯是由甘油和乙酸酯化而得，有些不法商家為了降低成本，在原料甘油中添加二甘醇。這樣二甘醇的殘留不僅直接影響到卷煙整體的感官質量，也給消費者身體健康帶來了危害。目前，針對煙用三乙酸甘油酯中二甘醇的定量檢測方法國內外未見有關報道。因此，從卷煙材料的安全性和感官質量的角度出發，準確測定煙用三乙酸甘油酯中二甘醇的含量，對正確評價和嚴格控制產品的安全性等方面具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，運用氣相色譜-質譜聯用法（GC/MS），以提高檢測效率和準確度。

本發明的目的通過以下技術方案實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。

一種測定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，包括以下步驟：

1、稱取?1?g待測三乙酸甘油酯樣品，放入25?mL容量瓶中；

2、用無水乙醇定容至25?mL；

3、搖勻，過0.45μm有機濾膜，濾液備用；

4、準備二甘醇標準工作溶液:稱取0.0250g二甘醇標準品，用乙醇溶解并定容至25?mL，然后用乙醇進一步稀釋為具有濃度梯度的二甘醇標準工作溶液；

5、對配制好的不同濃度的二甘醇標準工作溶液進行氣相色譜-質譜聯用法GC/MS分析，以外標法進行定量分析，并以二甘醇的色譜峰面積與其相應的濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.999，對步驟（3）的濾液進行測定，測得濾液中二甘醇的峰面積，帶入標準曲線，求得樣品中二甘醇的含量；

6、二甘醇由標準物質保留時間定性，由峰面積定量。

步驟（4）中所述的具有濃度梯度的二甘醇標準工作溶液的具體配制方法為：稱取0.0250g的二甘醇，以乙醇溶液定容至25?mL，配制成1.0?mg/mL的二甘醇一級母液，取0.5?mL?1.0?mg/mL二甘醇溶液定容至50?mL得到10.0?μg/mL的二級母液，分別移取0?mL?、0.1?mL、0.2?mL、0.5?mL、1?mL、2?mL、10?mL二級母液，定容至10?mL容量瓶中，標準序列：0?μg/mL?、0.1?μg/mL、0.2?μg/mL、0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、2.0?μg/mL、10.0?μg/mL。

步驟（5）中所述的氣相色譜-質譜聯用法GC/MS分析條件為：色譜柱：ZB-WAX毛細管柱，30m長度×0.25mm內徑×0.25μm膜厚；進樣口溫度：250℃，進樣量：1μL；載氣：He，分流比：5:1，流速1.0?mL/min,程序升溫：起始溫度50℃，保持1min，以20℃/min升至230℃，保持3min；傳輸線溫度：280℃，電離EI能量70eV，離子源溫度：230℃；溶劑延遲8min，選擇離子模式SIM掃描，二甘醇的選擇離子為：45、75、76。

與現有技術相比，本發明具有以下優點:

1、本發明首創性地運用氣相色譜-質譜聯用法（GC/MS）對煙用三乙酸甘油酯中的二甘醇含量進行精確測定，其操作快速、簡便，具有測定結果準確、靈敏度高及重復性好的優點，填補了現有技術的空白。

2、三乙酸甘油酯比較粘稠，若直接進行GC/MS分析，容易堵塞進樣針及對色譜柱損傷較大。故本發明采用稱重，無水乙醇定容，減少了樣品粘稠度，保證了儀器的正常運行。