[發明專利]一種測定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法

無效

• 申請號: 201110168424.5
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102331463A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 范多青;李響麗;王慶華;史小波;郭麗娟;楊艷萍;吳佳
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種測定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，包括以下步驟：

（1）稱取?1?g待測三乙酸甘油酯樣品，放入25?mL容量瓶中；

（2）用無水乙醇定容至25?mL；

（3）搖勻，過0.45μm有機濾膜，濾液備用；

（4）準備二甘醇標準工作溶液:稱取0.0250g二甘醇標準品，用乙醇溶解并定容至25?mL，然后用乙醇進一步稀釋為具有濃度梯度的二甘醇標準工作溶液；

（5）對配制好的不同濃度的二甘醇標準工作溶液進行氣相色譜-質譜聯用法GC/MS分析，以外標法進行定量分析，并以二甘醇的色譜峰面積與其相應的濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.999，對步驟（3）的濾液進行測定，測得濾液中二甘醇的峰面積，帶入標準曲線，求得樣品中二甘醇的含量；

（6）二甘醇由標準物質保留時間定性，由峰面積定量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（4）中所述的具有濃度梯度的二甘醇標準工作溶液的具體配制方法為：稱取0.0250g的二甘醇，以乙醇溶液定容至25?mL，配制成1.0?mg/mL的二甘醇一級母液，取0.5?mL?1.0?mg/mL二甘醇溶液定容至50?mL得到10.0?μg/mL的二級母液，分別移取0?mL?、0.1?mL、0.2?mL、0.5?mL、1?mL、2?mL、10?mL二級母液，定容至10?mL容量瓶中，標準序列：0?μg/mL?、0.1?μg/mL、0.2?μg/mL、0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、2.0?μg/mL、10.0?μg/mL。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（5）中所述的氣相色譜-質譜聯用法GC/MS分析條件為：色譜柱：ZB-WAX毛細管柱，30m長度×0.25mm內徑×0.25μm膜厚；進樣口溫度：250℃，進樣量：1μL；載氣：He，分流比：5:1，流速1.0?mL/min,程序升溫：起始溫度50℃，保持1min，以20℃/min升至230℃，保持3min；傳輸線溫度：280℃，電離EI能量70eV，離子源溫度：230℃；溶劑延遲8min，選擇離子模式SIM掃描，二甘醇的選擇離子為：45、75、76。