[發(fā)明專利]一種測(cè)定煙用水基膠中氨含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110168337.X
• 申請(qǐng)日: 2011-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN102331462A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范多青;王慶華;史小波;李響麗;郭麗娟;楊艷萍;葉靈
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N1/28
• 代理公司: 昆明協(xié)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種測(cè)定煙用水基膠中氨含量的方法，包括以下步驟：

（1）稱取待測(cè)煙用水基膠樣品0.3?g，置于50?mL錐形瓶中；

（2）移取濃度10?mmoL/L的鹽酸溶液20?mL，加入到裝有待測(cè)樣品的錐形瓶中，塞上塞子，經(jīng)150?r/min?振蕩10?min，靜止；

（3）取步驟（2）萃取液10?mL置于離心管中，6500?r/min?離心20?min，取上層清液過0.2?μm?水相濾膜，上離子色譜儀分析；

（4）準(zhǔn)備NH⁴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：稱取氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，用10?mmoL/L鹽酸水溶液定容，然后由10?mmoL/L鹽酸水溶液逐級(jí)稀釋為具有濃度梯度的NH⁴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；?

（5）將配制好的不同濃度的NH⁴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行離子色譜儀分析，以外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，并以氨的色譜峰面積與其相應(yīng)的濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)大于等于0.999，對(duì)制備的樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得樣品中氨的峰面積，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中氨的含量；

（6）由NH⁴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間定性，由峰面積定量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于：所述的離子色譜儀分析條件為：采用CS-12A陽(yáng)離子交換柱，CG-12A保護(hù)柱，CSRS-ULTRA-Ⅱ(4mm)自身再生陽(yáng)離子抑制器；淋洗液流量：1.2?mL/min，淋洗液由去離子水和濃度為0.05?moL/L甲烷磺酸溶液配制而成，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫：30℃；檢測(cè)池溫度：35℃；進(jìn)樣量：25?μL；電流：90?mA；所述的梯度淋洗過程為：30%的甲烷磺酸溶液和70%的甲烷磺酸溶液平衡6?min，淋洗液組成為50%的去離子水和50%的甲烷磺酸溶液運(yùn)行6.1～14.5?min，淋洗液變?yōu)?0%的甲烷磺酸溶液和70%的甲烷磺酸溶液運(yùn)行14.5～18?min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于：步驟（4）中所述的具有濃度梯度的氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的具體配制方法為：移取1?mL?NH₄⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液，用10?mmoL/L鹽酸水溶液定容至100?mL容量瓶中，得到濃度為10?μg/mL的NH₄⁺一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取0.5?mL、1.0?mL、3.0?mL、5.0?mL、10?mL、15?mL、20?mL一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用10?mmoL/L鹽酸水溶液定容至100?mL容量瓶中，得到以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)序列：0.05?μg/mL、0.1?μg/mL、0.3?μg/mL、0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、1.5?μg/mL、2.0?μg/mL。