[發明專利]一種測定煙用水基膠中氨含量的方法

有效

• 申請號: 201110168337.X
• 申請日: 2011-06-22
• 公開（公告）號: CN102331462A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 范多青;王慶華;史小波;李響麗;郭麗娟;楊艷萍;葉靈
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N1/28
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發明屬于卷煙加工技術領域，涉及煙用水基膠的理化檢驗技術，特別是涉及一種測定煙用水基膠中氨含量的方法。

背景技術

煙用水基膠是卷煙生產過程中不可缺少的材料，目前國內卷煙生產中使用的膠黏劑大多是化學合成的水基膠，針對目前煙用水基膠出臺的相關檢測標準，pH測定是一項重要的指標，有些商家為了使煙用水基膠的pH值達到相應的技術標準，會通入氨氣調節其pH值，那么產品中殘留的氨不僅會帶來不愉快的刺激性氣味，還會嚴重影響卷煙產品的感官質量。因為在卷煙吸食過程中，過量的氨會產生強烈的刺激性，引起吸煙者喉部出現收縮作用，感到嗆咳，鼻尖、舌部辛辣難忍，同時與其他含氮類化合物參與了煙氣吃味勁頭的形成。因此無論是從卷煙吸食安全性還是從感官質量方面考慮，煙用水基膠中氨的殘留分析和監控都具有重要的意義。

C.H.Sloan?等用氨電極法測定了卷煙煙氣中的氨，該方法前處理復雜，用稀鹽酸溶液吸收煙氣中的氨然后加入氫氧化鈉溶液，蒸餾，再用稀鹽酸溶液吸收溢出的氨，然后加入氫氧化鈉溶液，進行測定，操作復雜，而且易受環境影響。C.W.Ayers?等用氣相色譜法測定了卷煙煙氣中的氨，該方法中樣品溶液在氣相色譜分析前需加強堿進行干燥，樣品峰會出現拖尾現象，為克服這點，在進樣時額外使用了一種很復雜的by-pass裝置，該方法操作冗長，進樣復雜，線性范圍窄。國內對此方面的研究起步晚，目前主要是有關卷煙主流煙氣中氨含量的測定。有關煙用水基膠中氨的測定方法未見報道。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定煙用水基膠中氨含量的方法，采用離子色譜電導檢測法（IC）對煙用水基膠進行直接測定，顯著提升測定效率和準確度。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。

一種測定煙用水基膠中氨含量的方法，包括以下步驟：

1、稱取待測煙用水基膠樣品0.3?g，置于50?mL錐形瓶中；

2、移取濃度10?mmoL/L的鹽酸溶液20?mL，加入到裝有待測樣品的錐形瓶中，塞上塞子，經150?r/min?振蕩10?min，靜止；

3、取步驟（2）萃取液10?mL置于離心管中，6500?r/min?離心20?min，取上層清液過0.2?μm?水相濾膜，上離子色譜儀分析；

4、準備NH⁴標準工作溶液：稱取氨標準溶液，用10?mmoL/L鹽酸水溶液定容，然后由10?mmoL/L鹽酸水溶液逐級稀釋為具有濃度梯度的NH⁴標準工作溶液；?

5、將配制好的不同濃度的NH⁴標準工作溶液進行離子色譜儀分析，以外標法進行定量分析，并以氨的色譜峰面積與其相應的濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.999，對制備的樣品進行測定，測得樣品中氨的峰面積，帶入標準曲線，求得樣品中氨的含量；

6、由NH⁴標準物質保留時間定性，由峰面積定量。

其中，所述的離子色譜儀分析條件為：采用CS-12A陽離子交換柱，CG-12A保護柱，CSRS-ULTRA-Ⅱ(4mm)自身再生陽離子抑制器；淋洗液流量：1.2?mL/min，淋洗液由去離子水和濃度為0.05?moL/L甲烷磺酸溶液配制而成，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫：30℃；檢測池溫度：35℃；進樣量：25?μL；電流：90?mA；所述的梯度淋洗過程為：30%的甲烷磺酸溶液和70%的甲烷磺酸溶液平衡6?min，淋洗液組成為50%的去離子水和50%的甲烷磺酸溶液運行6.1～14.5?min，淋洗液變為30%的甲烷磺酸溶液和70%的甲烷磺酸溶液運行14.5～18?min。

步驟4中所述的具有濃度梯度的氨標準工作溶液的具體配制方法為：移取1?mL?NH₄⁺標準溶液，用10?mmoL/L鹽酸水溶液定容至100?mL容量瓶中，得到濃度為10?μg/mL的NH₄⁺一級標準溶液，分別取0.5?mL、1.0?mL、3.0?mL、5.0?mL、10?mL、15?mL、20?mL一級標準溶液，用10?mmoL/L鹽酸水溶液定容至100?mL容量瓶中，得到以下濃度的標準序列：0.05?μg/mL、0.1?μg/mL、0.3?μg/mL、0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、1.5?μg/mL、2.0?μg/mL。

相對于現有技術，本發明具有以下優點：