[發明專利]一種可降解的吩噻嗪類有機顏料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110167074.0
• 申請日: 2011-06-20
• 公開（公告）號: CN102277006A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 董川;馬駿;馬琦;馬廣文;雙少敏
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C09B21/00
• 分類號: C09B21/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

1.一種可降解的吩噻嗪類有機顏料，其特征在于，通過如下方法制得：其組分按重量百分比計：

所述的對硝基苯甲酰氯通過如下方法制得：稱取重量比為1∶2～3的對硝基苯甲酸和SOCl₂，回流3～5小時，減壓蒸出過量的SOCl₂，得黃色針狀結晶即可；

可降解的吩噻嗪類有機顏料的制備方法：在裝有攪拌、回流冷凝管及尾氣吸收裝置的反應器中，按上述比例，加入臧紅T和錫，再加入部分無水DMF攪拌均勻，將溶解于剩余的無水DMF中的對硝基苯甲酰氯在冰水浴中滴入反應器中，攪拌后加熱至30～60℃恒溫5～13個小時；冷卻到室溫，用乙醚萃取反應液，取下面萃取液，倒入飽和氯化鈉溶液中攪拌，抽濾，柱層析純化，50℃下真空干燥，制得可降解的吩噻嗪類有機顏料。

2.如權利要求1所述的一種可降解的吩噻嗪類有機顏料，其特征在于，所述柱層析純化條件：固定相為硅膠H；洗脫劑的體積比為乙酸乙酯∶石油醚∶醋酸＝5～15∶0.5～1.5∶0.15～0.45。

3.如權利要求1所述的一種可降解的吩噻嗪類有機顏料，其特征在于，所述的對硝基苯甲酰氯可以用對氯苯甲酰氯或桂皮酸酰氯代替。

4.如權利要求3所述的一種可降解的吩噻嗪類有機顏料，其特征在于，所述的桂皮酸酰氯通過如下方法制得：在容器加入重量比為1∶0.5～1的桂皮酸和亞硫酰氯，在80～90℃油浴上加熱回流至無氣體逸出為止，停止加熱，改回流裝置為蒸餾裝置，蒸出過量的亞硫酰氯，剩余物減壓蒸餾，得桂皮酸酰氯。