[發明專利]一種基于氧化物高溫固相反應的金屬硅提純方法

有效

• 申請號: 201110163381.1
• 申請日: 2011-06-17
• 公開（公告）號: CN102267699A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 杜國平;溫思漢;劉兵發;謝建干;陳楠;劉桂華
• 申請（專利權）人: 福建省上杭縣九洲硅業有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于氧化物高溫固相反應的金屬硅提純方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取一定質量的γ-Al₂O₃和BaO粉狀原料，BaO的質量占γ-Al₂O₃質量的10～40％。

(2)拌勻，在球磨機中球磨6～15小時，球磨的目的一是將γ-Al₂O₃和BaO的顆粒尺寸減小，二是進一步使γ-Al₂O₃和BaO混合均勻，在球磨完成后，γ-Al₂O₃顆粒被一層BaO包圍，這將有效地控制γ-Al₂O₃在后面液態硅中與SiO₂間的固相反應。

(3)固相反應中γ-Al₂O₃與SiO₂之間3∶2的摩爾比，根據步驟(1)中所稱取的γ-Al₂O₃摩爾量，稱取適量的SiO₂粉狀原料，然后將所稱量的SiO₂原料放置于球磨機中球磨6～10小時。

(4)將步驟(1)和步驟(3)中所得到的原料一起放置于混料機中混合0.5～1.5小時，由于混料機對原料顆粒沒有細化的作用，因此原料顆粒的尺寸在本步驟中不會變化。因γ-Al₂O₃顆粒被一層BaO包圍，因此BaO在γ-Al₂O₃與SiO₂粉料之間形成了一個固相擴散的屏障，從而可以有效地控制固相反應的進程。

(5)將步驟(4)所得到的造渣劑顆粒加入到熔融的液態硅中，造渣劑占硅質量的比為20％～40％。液態硅的溫度約為1435℃，造渣劑顆粒中的γ-Al₂O₃與SiO₂開始按固相反應發生反應生成莫來石，反應完成時間與步驟(1)中BaO加入量和球磨時間有關，一般為2～6小時。在本步驟中，可以不斷地底吹或頂吹惰性氣體攪動液態硅，使造渣劑顆粒與液態硅充分接觸，提高吸雜效率。

(6)在步驟(5)造渣完成后，將液態硅冷卻凝固，切除造渣劑，即得到提純后的硅。