[發明專利]使用吡啶類離子液體催化制備丁二酸二乙酯的方法無效
| 申請號： | 201110162431.4 | 申請日： | 2011-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN102267898A | 公開（公告）日： | 2011-12-07 |
| 發明（設計）人： | 趙地順;劉猛帥;徐智策;張娟;付江濤;任培兵 | 申請（專利權）人： | 河北科技大學 |
| 主分類號： | C07C69/40 | 分類號： | C07C69/40;C07C67/08 |
| 代理公司： | 石家莊科誠專利事務所 13113 | 代理人： | 張紅衛 |
| 地址： | 050018 河北省石家莊市裕*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 使用 吡啶 離子 液體 催化 制備 丁二酸二乙酯 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種使用吡啶類離子液體催化制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：該方法按照以下步驟順序進行：
①取料
以摩爾比1：3取丁二酸、乙醇，混合，加入Brφnsted酸性吡啶類離子液體催化劑，所述催化劑的用量為丁二酸質量的5—8%；
②加熱、反應
加熱至60—70℃，加熱的同時攪拌，進行反應2—3h，室溫靜置；
③萃取
加入萃取劑乙醚，萃取丁二酸二乙酯以及余量乙醇，萃取液經旋蒸制得丁二酸二乙酯粗品；
萃取液下層離子液體，經旋蒸除水處理,即可直接作為催化劑進入下一循環的反應；
④純化
萃取所得粗品經冷卻結晶，除去少量未反應丁二酸晶體，即可制得純凈的丁二酸二乙酯。
2.根據權利要求1所述的使用吡啶類離子液體催化制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于所述Brφnsted酸性吡啶類離子液體結構通式如下：
式中n?=?1,2,3,4；
陰離子X-為硫酸氫根HSO4-、六氟磷酸根PF6-、四氟硼酸根BF4-、硫氰酸根SCN-、對甲苯磺酸根CH3phSO3-中的一種。
3.根據權利要求1所述的使用吡啶類離子液體催化制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步驟②中的反應是在回流冷凝狀態下進行。
4.根據權利要求1所述的使用吡啶類離子液體催化制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步驟④中的冷卻結晶，是指在0—15℃保持1—5h。
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