[發(fā)明專(zhuān)利]鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測(cè)定法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110160694.1
• 申請(qǐng)日: 2011-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102323327A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范健雄;楊常艷;劉衛(wèi);趙朝輝;李可及
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62;G01N1/38
• 代理公司: 成都天嘉專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 方強(qiáng)

1.鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測(cè)定法，其特征在于步驟如下：

將巖礦樣品進(jìn)行粉碎處理至過(guò)0.074mm篩，得到鉑族元素分析試樣；

將碳酸鈉、硼砂、三氧化二銻、面粉、玻璃粉以質(zhì)量比10:?5:?5:?4:?2混勻，制得銻試金混合熔劑；

將鉑族元素分析試樣與銻試金混合熔劑按照質(zhì)量比1:?3~5充分混合，混勻的試樣倒入加熱的試金坩堝中，并迅速將試金坩堝放入850~900℃的高溫爐內(nèi)，熔煉至熔融體平靜，待熔融體冷卻后，敲碎試金坩堝得到銻扣；

將銻扣放在仰放的瓷坩堝蓋上，送入850~900℃高溫爐中灰吹至剩下1.5~3mm的亮點(diǎn)即取出瓷坩堝蓋，自然冷卻后剔出試金合粒；

將試金合粒放入微波消解罐中，根據(jù)儀器設(shè)備使用要求加入現(xiàn)配王水進(jìn)行微波消解，直至消解液清亮，加入蒸餾水定容后通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定得到鉑族元素分析試樣的分析結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測(cè)定法，其特征在于：制得鉑族元素分析試樣的巖礦樣品在粗碎前，于干燥箱內(nèi)60~80℃烘干，取出進(jìn)行粗碎，保證通過(guò)0.84mm篩后混勻縮分，篩下試樣繼續(xù)破碎縮分直至最終通過(guò)0.074mm篩，即制成鉑族元素分析試樣。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測(cè)定法，其特征在于：混勻的試樣倒入加熱的試金坩堝之前，將試金坩堝在850~900?℃的高溫爐中保溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測(cè)定法，其特征在于：所述微波消解是使用MARS?5密閉微波消解系統(tǒng)進(jìn)行處理，消解條件如下：

消解罐類(lèi)型：OMNI/XP1500

控制模式：RAMP?TO?TEMPREATURE

100%功率：600/1200W

消解罐經(jīng)微波加熱5min，罐內(nèi)溫度由室溫升至120℃，保持2min；微波繼續(xù)加熱5min，罐內(nèi)溫度由120℃升至180℃并保持5min；之后微波加熱5min，罐內(nèi)溫度從180℃由升至210℃并保持60min；待微波消解結(jié)束后，罐內(nèi)溫度冷卻至室溫開(kāi)啟，觀察消解是否完全，若存在不溶物則現(xiàn)配王水補(bǔ)加，繼續(xù)消解直至消解液清亮，以蒸餾水定容至50mL以備上機(jī)分析。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測(cè)定法，其特征在于：所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定的工作條件如下：

儀器：X?seriesII型ICP-MS

ICP-MS工作條件：RF功率1300W；冷卻氣?13.0L/min；霧化氣流量?0.90?L/min；輔助氣流量?0.85L/min；霧室溫度?3℃；模擬電壓?2150V；總電壓?3500V；采樣深度130mm；采用標(biāo)準(zhǔn)XT錐口；

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：

鉑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρ(Pt)=100.0μg/mL?稱(chēng)取0.1000g光譜99.99%純鉑絲，置于100mL燒杯中，加入15mL?HCl、5mL?HNO₃，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L?NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入10mL?HCl和20mL水，加熱溶解后移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加90mL?HCl，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρ(Pd)=100.0μg/mL?稱(chēng)取0.1000g光譜99.99%純鈀絲，置于100mL燒杯中，加入15mL?HCl、5mL?HNO₃，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L?NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入10mL?HCl和20mL水，加熱溶解后移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加90mL?HCl，用水稀釋至刻度，搖勻；

銠標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL?稱(chēng)取35.93mg光譜純氯銠酸銨[(NH₄)₃RhCl₆]，置于100mL燒杯中，加入20mL水，加20mL?HCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

銥標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL稱(chēng)取57.35mg光譜純氯銥酸銨[(NH₄)₂IrCl₆]，置于100mL燒杯中，加入25mL水，再加25mL?HCl，溫?zé)崾蛊淙芙猓∠吕鋮s；移入250mL容量瓶中，補(bǔ)加25mL?HCl，用水稀釋至刻度，搖勻；

釕標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL?稱(chēng)取82.23mg光譜純氯釕酸銨[(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅]，置于100mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入0.5g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]、5mL(1+1)H₂SO₄，攪拌使之溶解，蓋上表面皿，于中溫電熱板上加熱至微冒白煙；取下冷卻；用水洗燒杯壁及表面皿，再加熱至冒白煙并繼續(xù)保持5min，取下，冷卻后用1mol/L?H₂SO₄移入250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；

鋨標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Os)=100.0μg/mL稱(chēng)取0.1154g光譜純氯鋨酸銨[(NH₄)₂Os(H₂O)Cl₅]置于200mL燒杯中，加入0.2~0.3mg硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]和25mL水，待鹽類(lèi)溶解后，加25mL?H₂SO₄，在電熱板上加熱至微冒白煙，再繼續(xù)5min；取下冷卻，用水稀釋至500mL；

組合元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρ(B)=10.0μg/mL?由鉑、鈀、銠、銥、釕、鋨的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液組合稀釋配制，介質(zhì)(1+9)王水；

組合元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液ρ(B)=10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，介質(zhì)(1+9)王水，以組合元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制；

內(nèi)標(biāo)選用：配制25ng/mL?的In、Re溶液作為內(nèi)標(biāo)；

用ICP-MS按照設(shè)定好的工作條件和測(cè)定選用分析線用內(nèi)標(biāo)校正基體干擾和漂移，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液，測(cè)定結(jié)果減去空白后即為實(shí)際樣品的分析結(jié)果。