[發明專利]鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質譜的測定法

無效

• 申請號: 201110160694.1
• 申請日: 2011-06-15
• 公開（公告）號: CN102323327A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 范健雄;楊常艷;劉衛;趙朝輝;李可及
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/38
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 方強

技術領域

本發明涉及巖礦樣品中鉑族元素的分析測定技術，特別是鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質譜的測定法。

背景技術

鉑族元素是釕（Ru）、銠（Rh）、鈀（Pd）和鋨（Os）、銥（Ir）、鉑（Pt）六元素的總稱。根據密度可分為兩組：鋨、銥、鉑（22.48、22.42、21.4g/cm³）為重鉑族組；釕、銠、鈀（12.2、12.4、12.02g/cm³）為輕鉑族組。根據元素共生特征，可將它們劃分為Ir族（Os、Ir、Ru、Rh）和Pd族（?Pd、Pt）。鉑族元素是典型的親地核和地幔的元素，在地殼中含量極低，是迄今人們對其地球化學分布了解最少的一組化學元素。由于鉑族金屬具高熔點、高沸點、低蒸氣壓及優越的抗腐蝕性、抗風化的能力等，已被廣泛應用于國民經濟各部門。

鉑族元素的分析測定一般包括分離富集與分析測定兩基本步驟。目前處理巖礦樣品常用的分離富集方法包括火試金法、酸消解法與熔融法等，其中火試金法以適用范圍廣、定量精度高而著稱。根據所選用的不同捕集劑種類，火試金法的處理流程及應用效果亦有不小差異。鉛作為傳統的火試金法捕集劑之一，雖可對金實現定量捕集，但對于鉑族元素中的釕、鋨及銥捕收效果差；銅作為試金捕集劑雖能實現對全部6種鉑族元素的捕收，但銅難以通過灰吹去除，而濕法溶解后與鉑族元素再行分離的操作繁瑣，結果欠缺可靠性，雖有研究者通過輝光放電質譜直接分析銅扣，但所用儀器價格高昂難以普及；鎳锍試金作為當今處理鉑族元素巖礦樣品的主流方法，相對于前兩種方法有所改進，但亦存在一定的問題，即：處理流程仍顯長，且所用含鎳捕集劑需事先經歷繁復的提純步驟，否則可能導致高樣品空白。試金所得合粒中鉑族元素常壓下以酸消解耗時耗力，且難以保證溶解完全，同時鋨等元素也可能以氯化物/氧化物的形式揮發損失。

消解液中鉑族元素的分析測定多采用儀器分析，常用儀器包括火焰原子吸收光譜（FAAS）、石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）、電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）及電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）。FAAS相對普及化程度最高，但其檢出限較高，對于巖礦樣品中痕量的鉑族元素分析往往無能為力；GFAAS雖具備較低的檢出限，但受制于其單元素分析的特性，因此在處理大批量多元素分析的任務時效率低下；ICP-OES可實現多元素分析，樣品通量大大增加，但其檢出限較之GFAAS尤有不及，故應用范圍受到一定限制。

因此，開發一種準確、高效并適用于各類巖礦樣品中痕量鉑族元素分析測試工作的技術已成為當今地質分析工作者迫切需要解決的難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質譜測定法，通過聯用銻試金、微波消解及電感耦合等離子體質譜測定等多項技術，可以準確、高效并適用于各類巖礦樣品中痕量鉑族元素分析測試，從而實現巖礦樣品中鉑族元素的分離富集與分析測定。

本發明實現了上述目的，具體工藝如下：

鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質譜的測定法，其特征在于步驟如下：

將巖礦樣品進行粉碎處理至過0.074mm篩，得到鉑族元素分析試樣；

將碳酸鈉、硼砂、三氧化二銻、面粉、玻璃粉以質量比10:?5:?5:?4:?2混勻，制得銻試金混合熔劑；

將鉑族元素分析試樣和銻試金混合熔劑按照質量比1:?3~5充分混合，混勻的試樣倒入加熱的試金坩堝中，并迅速將試金坩堝放入850~900?℃的高溫爐內，熔煉至熔融體平靜，待熔融體冷卻后，敲碎坩堝得到銻扣；

將銻扣放在仰放的瓷坩堝蓋上，送入850~900?℃高溫爐中灰吹至剩下1.5?~?3?mm的亮點時即可取出坩堝蓋，待冷卻后剔出試金合粒；

將試金合粒放入微波消解罐中，加入現配王水（現配王水用的鹽酸為12.0?mol/L，硝酸為15.7mol/L，與市售產品一致）作為溶劑進行微波消解，直至消解液清亮，加入50mL蒸餾水定容后通過電感耦合等離子體質譜法測定得到鉑族元素分析試樣的分析結果。

加入王水量可參考儀器設備的使用要求加入8mL，因為微波消解過程中消解罐內液體體積不得小于5?mL，同時為保證微波消解過程中各消解罐內部壓力基本一致，所以各罐均加入相同體積的王水。實際消解合粒所需的王水遠不到8mL。