[發(fā)明專利]環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測方法

有效

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• 申請日: 2011-06-14
• 公開（公告）號: CN102253139A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設計）人: 宋大千;孫穎;姜春竹;于希;張磊;孫秀敏;高巖
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發(fā)明屬于分析化學的技術領域，具體涉及用C₁₈修飾的超細Fe₃O₄磁性硅膠納米粒子快速提取和富集環(huán)境水樣中的蘇丹紅，然后用超快速高效液相色譜儀進行檢測的方法。

背景技術

蘇丹紅是一類人工合成的以苯基偶氮萘酚為主要基團的親脂性偶氮類、油溶性的非離子型的化工染色劑，主要包括蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV四種類型。經毒理學等研究表明，蘇丹紅在人體內代謝的產物中有苯胺或萘酚的衍生物，這些衍生物均被國際癌癥研究機構(IRAC)列為致癌物質，具有遺傳毒性，攝入對人體有害。由于價格低、染色效果好而且穩(wěn)定性非常好，蘇丹紅被廣泛用于如溶劑、油、蠟、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。在食品工業(yè)和紡織業(yè)中，有些不法分子為了謀利，將蘇丹紅作為染色劑非法使用于辣椒、調味醬、熟肉、衣物著色方面，造成蘇丹紅應用泛濫，而且工業(yè)生產過程中未被吸收的蘇丹紅排入環(huán)境，滲入地下污染環(huán)境水，對人體健康和環(huán)境造成影響。

目前測定蘇丹紅常用的檢測方法是毛細管電泳(CE)，氣相色譜質譜法(GC-MS)，液相色譜(HPLC)與化學發(fā)光檢測器(CL)、紫外檢測器(UV)聯(lián)用。CE滿足食品分析中高分離效率的要求，然而CE較小的進樣量及較短的光學檢測路徑導致其檢測靈敏度較低。GC-MS的靈敏度雖然較高，但存在對色譜柱要求較高，實驗條件較嚴格等不足。CL存在選擇性差的弱點，在實際應用中受到了限制。UV由于具有靈敏度較高和檢測范圍廣的特點，常與液相色譜聯(lián)用并且應用廣泛。

磁性固相萃取(MSPE)自20世紀90年代提出至今，已獲得快速發(fā)展。固相萃取(SPE)技術具有操作簡單、吸附容量大、易與檢測儀器聯(lián)用等優(yōu)點，逐漸成為了一種通用型的樣品前處理技術。MSPE技術，在延續(xù)SPE技術優(yōu)點的基礎上，更是發(fā)展了磁性納米粒子(MNPs)的特點。磁性納米粒子具有不同于常規(guī)材料的光、電、聲、熱、磁等特性，進而可被應用于磁記錄材料、生物傳感器等方面，同時其巨大的表面積使其在樣品前處理技術領域也存在廣闊的發(fā)展前景。目前磁納米粒子在樣品前處理技術的應用多是將其表面用物理或化學的方法衍生后作為吸附劑再對目標化合物進萃取，然后利用其磁性將其與樣品基體分離，再將目標化合物洗脫后進行檢測。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是，合成由C₁₈修飾的超細Fe₃O₄磁性硅膠納米粒子(C₁₈-UMS?NPs)作為磁性固相萃取(MSPE)吸附劑，快速提取和富集環(huán)境水樣中的蘇丹紅，使環(huán)境水樣中的蘇丹紅被吸附并從水樣基質中分離，達到快速提取水樣中蘇丹紅的目的，并用超快速高效液相色譜儀(UFLC)進行檢測。通過實驗對MSPE方法提取條件進行優(yōu)化，提高樣品檢測的靈敏度，操作簡單快捷廉價的目的。

本發(fā)明的具體技術方案如下。