[發(fā)明專利]環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110157977.0
• 申請(qǐng)日: 2011-06-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102253139A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋大千;孫穎;姜春竹;于希;張磊;孫秀敏;高巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

1.一種環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測(cè)方法，以C₁₈修飾的Fe₃O₄磁性硅膠納米粒子為吸附劑，在每毫升環(huán)境水樣中加入吸附劑0.1～0.7毫克，攪拌萃取10～30分鐘，在外加磁場(chǎng)的作用下，將吸附了蘇丹紅的吸附劑從環(huán)境水樣中分離出來(lái)，并將上層環(huán)境水樣倒出；以甲醇、乙醇、乙腈或正己烷為洗脫液，向吸附了蘇丹紅的吸附劑中加入洗脫液，按每毫克吸附劑加入0.08～0.10毫升洗脫液，攪拌洗脫1～5分鐘，使蘇丹紅分散到洗脫液中，在外加磁場(chǎng)的作用下，將C₁₈修飾的Fe₃O₄磁性硅膠納米粒子吸附在燒杯底部，將洗脫液倒出，隨后用N₂吹干洗脫液，再溶解到甲醇流動(dòng)相中，用液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；得到蘇丹紅的峰面積Y₁、Y₂、Y₃和Y₄，由回歸方程Y₁＝15863x₁+225.85，Y₂＝16856x₂+2406.6，Y₃＝14858x₃-2116.7和Y₄＝8536.4x₄-2301.5，分別求得x₁、x₂、x₃和x₄，其中的x₁、x₂、x₃、x₄分別為以ppb為單位的蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測(cè)方法，其特征是，所述的C₁₈修飾的Fe₃O₄磁性硅膠納米粒子，按如下試劑的比例和三個(gè)過(guò)程制備；(1)合成Fe₃O₄磁性納米粒子：分別稱取1.0g的FeCl₂·4H₂O、2.6g的FeCl₃·6H₂O和0.425mL的HCl，溶解于12.5mL去離子水中，并轉(zhuǎn)移至滴液漏斗中，滴加到濃度為1.5mol?L^-1的125mL的NaOH中，N₂保護(hù)下，在80℃的水浴中回流3h；(2)合成Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠納米粒子：取上步合成的磁性納米粒子，加入6mL去離子水、43mL異丙醇和1.25mL濃氨水，攪拌15min后，加入正硅酸四乙酯，室溫反應(yīng)4h；(3)合成Fe₃O₄/SiO₂/C₁₈磁性納米粒子：取0.6g上步制得的磁性硅膠納米粒子，加入30mL無(wú)水甲苯，加熱形成懸濁液后，加0.6mL三乙胺和0.9g二甲基十八烷基氯化硅，回流5h，洗凈，干燥，得到C₁₈修飾的Fe₃O₄磁性硅膠納米粒子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，使用LC-20AD型液相色譜儀，色譜柱為島津VP-ODS柱；色譜條件為：流動(dòng)相為按體積比甲醇∶水＝95∶5；流速0.2mLmin^-1；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)分別是蘇丹紅I?478nm，蘇丹紅II、蘇丹紅III、蘇丹紅IV520nm；進(jìn)樣體積10μL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測(cè)方法，其特征在于，環(huán)境水樣的pH值調(diào)節(jié)在6～8的范圍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)境水樣中蘇丹紅濃度的檢測(cè)方法，其特征在于，吸附萃取條件為，在每100～300毫升的環(huán)境水樣中，加入40～60mg的吸附劑，攪拌萃取20～30min；洗脫條件為，洗脫液為甲醇，用量為每毫克吸附劑加入甲醇0.08～0.10毫升，洗脫時(shí)間2～3min。