[發明專利]一種含硫有機膦雙籠環酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201110153359.9
• 申請日: 2011-06-09
• 公開（公告）號: CN102268043A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 王彥林;武曉紅;張艷麗
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/00;C08L77/00;C08L75/04;C08L63/00
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1.一種含硫有機膦雙籠環酯化合物，具體涉及苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.如權利要求1所述苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯化合物及其制備方法，其特征在于，該方法為：

在氮氣保護下，苯基硫代膦酰二氯與過量的甲醇在20-30℃反應，加入縛酸劑中和掉反應生成的氯化氫，過濾除去縛酸劑生成的鹽酸鹽固體，蒸餾出過量的甲醇，得苯基硫代膦酸二甲酯粗品，直接加入一定摩爾比的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷、適量催化劑，加熱，控制在一定的溫度，反應一段時間，反應過程把生成的甲醇定量蒸餾出來，經純化處理、烘干，得白色粉末狀固體聚苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的苯基硫代膦酰二氯與過量的甲醇反應摩爾比為1∶2.5。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三乙胺、二甲基苯胺或吡啶。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的一定摩爾比的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷為苯基硫代膦酰二氯的2-2.5倍。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的適量催化劑，催化劑量為苯基硫代膦酰二氯質量的0.4％-0.8％，催化劑為氯化鈣、氯化鋅或氯化鋁。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的控制在一定的溫度為100-150℃。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的反應一段時間為7-16h。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的純化處理的具體過程為向反應體系中加入有機溶劑使其完全溶解，過濾除去少量不溶物，再向濾液中加入有機溶劑(V)3～4倍的蒸餾水，攪拌使產品完全結晶析出，過濾、水洗、烘干。

10.根據權利要求2和8所述的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺。