[發明專利]一種新型含硫有機膦阻燃化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201110153357.X
• 申請日: 2011-06-09
• 公開（公告）號: CN102276653A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 王彥林;張艷麗
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08K5/5398
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型含硫有機膦阻燃化合物，具體涉及苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.如權利要求1所述苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯的制備方法，其特征在于，該方法為：在N₂保護下，將一定摩爾比的苯基硫代膦酰二氯和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷在催化劑的作用下加熱反應一段時間，對反應物進行純化處理，制得苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述一定摩爾比的苯基硫代膦酰二氯和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷為1∶2～1∶2.5。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑為硫酸氧鈦、鈦酸四丁酯、硫酸鈰。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的加熱反應溫度為100℃～160℃。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述加熱反應一段時間是指常壓反應1h，然后再抽真空反應7～12h。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的純化處理為在反應體系中加入有機溶劑使其完全溶解，過濾除去少量不溶物，再向濾液中加入有機溶劑(V)3～4倍的蒸餾水，攪拌使產品完全結晶析出，過濾、水洗、烘干。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二甲基亞砜，N，N-二甲基甲酰胺。