[發明專利]一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術

無效

• 申請號: 201110152947.0
• 申請日: 2011-06-02
• 公開（公告）號: CN102807595A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 王平;李雪松;任曉峰;李建;盧義德;苗志宏
• 申請（專利權）人: 漢中天然谷生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從淫羊藿屬植物中制備含量大于98％的淫羊藿甙的方法。

背景技術

淫羊藿屬小檗科植物心葉淫羊藿(Epimedium?brevicornum?Maxim.)、箭葉淫羊藿(Epimedium?sagittatum?Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium?pubescens?Maxim.)、或朝鮮淫羊藿(Epimedium?koreanum?Nakai)的干燥莖葉。淫羊藿主要含有主要含黃酮類化合物、木脂素、生物堿、揮發油等，其中黃酮類主要包括淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿次甙(icarisoside)等，；朝鮮淫羊藿含淫羊藿甙、淫羊藿新甙(epimedoside)A、B、C、D、E等；箭葉淫羊藿含淫羊藿甙、脫水淫羊藿甙元-3-O-α-鼠李糖甙，淫羊藿甙元-3-O-α-鼠李糖甙，槲皮素等。目前主要研究內容是分離純化淫羊藿甙的工藝，淫羊藿甙主要用于改善心腦血管系統功能、增強機體免疫能力、促進DNA合成及預防和治療性功能障礙等，淫羊藿甙還有抗衰老和抗腫瘤作用。

目前，淫羊藿甙提取方法主要有水提醇沉、醇提水沉、酶法提取、超聲波提取、微波助提等，純化方法有絮凝劑純化法、大孔樹脂聯合純化法、硅膠層析柱純化法、聚酰胺層析純化法等。但是現有工藝生產的產品存在以下幾個問題：產品含量普遍偏低、產品生產成本較高、產品有毒有機溶劑殘留量較高、提純步驟冗長、生產周期長、生產工藝對環境污染較嚴重。

中國專利文獻公開的“一種制備高純度淫羊藿甙的方法”(申請號：01120115)，其特征在于：它是采用高速逆流色譜(HSCCC)法從淫羊藿粗提物中制備高純度的淫羊藿甙，其溶劑體系由A、B、C三個組分組成，A組分可以為氯仿，二氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷等氯代物；B組分可以為甲醇，乙醇，乙腈，丙酮等；C組分為水，體積比依次為2-6∶1-5∶1-4。

“從淫羊藿中提取分離淫羊藿苷及總黃酮的方法”(申請號：200810196890)，其特征在于包括如下步驟：a.將淫羊藿藥材加至逆流提取罐內，再將20-40％乙醇緩慢倒入提取罐中，乙醇用量為淫羊藿重量的10-30倍，提取2-4次，每次1-1.5小時；每次按5L/kg藥材量添加新的溶劑；b.合并上述數次提取液，以離心機分離；收集上清液；c.以孔徑為0.02-0.1μm的微濾膜除沉過濾，跨膜壓力為0.1-0.3Mpa，料液溫度為30-60度，得透過液；d.將所得透過液通過截留分子量為1000-50000的超濾膜分離，跨膜壓力0.5-1Mpa，料液溫度30-50℃，得超濾液；e.將所得超濾液以截留分子量為200-500的納濾膜處理，跨膜壓力為1-2Mpa，料液溫度30-50℃，得截留液；f.將截留液干燥，干燥溫度60℃以下，干燥物水份≤5.0％，干燥物即為淫羊藿有效成分富集物。

發明內容

本發明的目的是為從淫羊藿屬植物中制備高含量(98％)淫羊藿甙開發一種新工藝，以便解決目前市場上生產該產品的技術中所存在的問題，以便得到高回收率和高含量的淫羊藿甙產品。

本發明的目的主要通過以下技術過程來實現：

具體步驟如下：

1)從淫羊藿中提取淫羊藿甙：將淫羊藿葉子粉碎過10目，加其重量12-15倍量的含水有機溶劑(Ⅰ)加熱回流提取三次，每次提取1.5小時，過濾提取液，用含水有機溶劑(Ⅰ)洗滌提取渣，合并提取液及洗滌液，減壓濃縮至一定的比重，就得到淫羊藿甙的粗提液；上述含水有機溶劑(Ⅰ)中有機溶劑的含量為40-95v％；上述有機溶劑包括：甲醇、乙醇、甘油、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯；

2)粗分離淫羊藿甙：利用極性或者弱極性的大孔樹脂進行初分離。將非離子型的極性或者弱極性大孔網狀吸附樹脂置于乙醇中浸泡24小時，然后用乙醇、去離子水依次沖洗樹脂；將經過上述過程活化過的樹脂，用重力沉降法裝柱；將過程1)中得到的粗提液經過濾后，清夜上樣，在采用含水有機溶劑(Ⅱ)對大孔樹脂進行洗脫，分段收集，用HPLC法檢測洗脫過程，在270nm直到檢測不出淫羊藿甙；減壓濃縮收集的各部分洗脫液，就得到粗分離的淫羊藿甙產物；上述含水有機溶劑(Ⅱ)中有機溶劑的含量為20-90v％；上述含水有機溶劑(Ⅱ)中的有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇；