[發明專利]一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術

無效

• 申請號: 201110152947.0
• 申請日: 2011-06-02
• 公開（公告）號: CN102807595A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 王平;李雪松;任曉峰;李建;盧義德;苗志宏
• 申請（專利權）人: 漢中天然谷生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術，其特征在于：

1)從淫羊藿中提取淫羊藿甙：將淫羊藿葉子粉碎過10目，加其重量12-15倍量的含水有機溶劑(Ⅰ)加熱回流提取三次，每次提取1.5小時，過濾提取液，用含水有機溶劑(Ⅰ)洗滌提取渣，合并提取液及洗滌液，減壓濃縮至一定的比重，就得到淫羊藿甙的粗提液；上述含水有機溶劑(Ⅰ)中有機溶劑的含量為40-95v％；上述有機溶劑包括：甲醇、乙醇、甘油、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯；

2)粗分離淫羊藿甙：利用極性或者弱極性的大孔樹脂進行初分離；將非離子型的極性或者弱極性大孔網狀吸附樹脂置于乙醇中浸泡24小時，然后用乙醇、去離子水依次沖洗樹脂；將經過上述過程活化過的樹脂，用重力沉降法裝柱；將過程1)中得到的粗提液經過濾后，清夜上樣，在采用含水有機溶劑(Ⅱ)對大孔樹脂進行洗脫，分段收集，用HPLC法檢測洗脫過程，在270nm直到檢測不出淫羊藿甙；減壓濃縮收集的各部分洗脫液，就得到粗分離的淫羊藿甙產物；上述含水有機溶劑(Ⅱ)中有機溶劑的含量為20-90v％；上述含水有機溶劑(Ⅱ)中的有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇；

3)純化粗分離淫羊藿甙：利用溶劑處理法對粗分離淫羊藿甙進行純化；將過程2)得到的粗分離的淫羊藿甙產物，用含水有機溶劑(Ⅲ)加熱溶解，過濾，不溶物再用含水有機溶劑(Ⅲ)加熱溶解一次，合并兩次過濾液，減壓濃縮至含有機溶劑至一定濃度，靜置，放涼，析晶，過濾結晶物，用有機溶劑(Ⅳ)洗滌結晶物；上述含水有機溶劑(Ⅲ)中有機溶劑的含量為30-90v％；上述含水有機溶劑(Ⅲ)中有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇；上述有機溶劑(Ⅳ)包括：甲醇、乙醇、丙酮；

4)重結晶處理：利用溶劑處理法對初結晶物進行重結晶處理；將過程3)得到的初結晶物，用含水有機溶劑(Ⅴ)加熱回流溶解，過濾，清夜濃縮至一定的濃度，靜置，結晶，過濾結晶物，再用含水有機溶劑(Ⅵ)對結晶物加熱溶解，過濾，過濾液靜置，結晶，過濾結晶物，就得到含量大于98％的淫羊藿甙產物；上述含水有機溶劑(Ⅴ)中有機溶劑含量為50-90v％；上述含水有機溶劑(Ⅴ)中有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇中的一種或者更多；上述含水有機溶劑(Ⅵ)中有機溶劑含量為70-95v％；上述含水有機溶劑(Ⅵ)中有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇。

2.按權利要求1所述的一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術，其特征在于：所述步驟1)中淫羊藿屬植物包括心葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鮮淫羊藿和巫山淫羊藿。

3.按權利要求1所述的一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術，其特征在于：所述步驟2)中所用的大孔網狀吸附樹脂包括聚丙乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚甲基丙烯酸酯樹脂、丙烯酰胺與苯乙烯共聚物樹脂。

4.按權利要求1所述的一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術，其特征在于：所述步驟3)、過程4)中有機溶劑的用量為15-30倍量；所述步驟3)、過程4)中靜置，析晶時間為24-48小時。