[發(fā)明專利]一種有機磷酸酯和有機磷酸鹽的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110151431.4 | 申請日: | 2011-06-02 |
| 公開(公告)號: | CN102807583A | 公開(公告)日: | 2012-12-05 |
| 發(fā)明(設計)人: | 徐耀輝;顧民;李偉;呂靜蘭;褚海斌 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C07F9/12 | 分類號: | C07F9/12 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 陳小蓮;王鳳桐 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有機 磷酸酯 磷酸鹽 合成 方法 | ||
1.一種有機磷酸酯的合成方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1)在磷酰化反應條件下,將式(I)所示的取代二芳基苯酚的有機溶劑溶液在縛酸劑存在下與磷酰化試劑進行第一接觸;
(2)在水解條件下,將所得第一接觸后的產物與水進行第二接觸,所述水的用量為式(I)所示的取代二芳基苯酚的17-70重量%,
其中,R1、R2、R3和R4相同或不相同,各自代表C1-C6的直鏈或支鏈烷基。
2.根據權利要求1所述的合成方法,其中,所述水的用量為式(I)所示的取代二芳基苯酚的20-60重量%。
3.根據權利要求1所述的合成方法,其中,以式(I)所示的取代二芳基苯酚、有機溶劑、縛酸劑、磷酰化試劑和水的總量為100重量份計,式(I)所示的取代二芳基苯酚的用量為25-35重量份,有機溶劑的用量為23-57重量份,縛酸劑的用量為6-12重量份,磷酰化試劑的用量為6-12重量份,水的用量為6-18重量份。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其中,R1、R2、R3和R4各自為正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、叔戊基或新戊基中的一種。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其中,所述有機溶劑選自甲苯或1,4-二氧六環(huán)中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的合成方法,其中,所述磷酰化試劑選自三氯化磷、三氯氧磷中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的合成方法,其中,所述磷酰化反應條件包括反應溫度為30-50℃,反應時間為12-16小時。
8.根據權利要求1所述的合成方法,其中,所述水解條件包括反應溫度為55-75℃,反應時間為2-4小時。
9.一種有機磷酸鹽的合成方法,該方法包括合成有機磷酸酯,再將所述有機磷酸酯在成鹽溶劑存在下,與成鹽劑接觸,其特征在于,合成所述有機磷酸酯的方法為權利要求1-8中任意一項所述的合成方法。
10.根據權利要求9所述的合成方法,其中,所述成鹽劑為氯化鋁、氯化鎂、氫氧化鋁和氫氧化鈉中的一種,所述成鹽溶劑為水與下列物質中至少一種的混合物:丙酮、乙醇、丙醇、甲醇。
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